石灰石及石灰石浆液的化学分析.docx

石灰石及石灰石浆液的化学分析 总则 1.1 本方法适用于石灰石法烟气脱硫系统 ( 简称 FGD)石灰石 ( 粉 ) 及石灰石浆液的化学分 析。 1.2 根据实际情况选用本方法。 1.3 分析用的水系指去离子水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。用于标 定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。 1.4 称取试样时应准确至 0.0002 克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。 1.5 凡以百分浓度表示的试剂， 均按 100 毫升溶剂中所加溶质的克数配制 ( 重 / 容 ) 。所用之 酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 1.6 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移 液管应进行校正。容量法测定低含量元素时，应采用 10 毫升或 25 毫升滴定管。 1.7 分析前，试样应于 105—110℃干燥 2 小时，然后置于干燥器中冷却至室温。 1.8 分析时，必须同时作烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结 果加以校正。 1.9 各项分析结果 ( ％ ) 的数值，须修约至小数点后第二位。 2 试样 2.1 试样必须具有代表性和均匀性。 2.2 采样时注意采样的部位和深度。 采集样品应进行缩分， 由大样缩分后的试样不得少于100 克，再以四分法或缩分器将试样缩减至约 25 克。 2.3 送到化验室的粉末试样必须充分混匀，并应以磁铁吸除破碎石灰石时可能带入的铁屑。 2.4 分析后剩余样品用密封袋装好后贴上标签作为原样保存备查。 将注明指标化验结果及化 验时间的标签放入样袋内封存，样品保存一月。 分析 3.1 试样溶液的制备 原理： 试样于铂坩埚中以碳酸钾－硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 试剂： a. 碳酸钾－硼砂 (1+1) 混合熔剂：将 1 份重量的碳酸钾与 1 份重量的无水硼砂混匀研细，贮 存于磨口瓶中。 b. 硝酸 (1+6) ：将 1 体积的硝酸与 6 体积的水混合。 仪器： 铂坩埚、玻璃棒、马弗炉、烧杯、天平、坩埚钳、量筒、容量瓶、洗瓶、铂坩埚三角架 步骤 ： 称取约 0.5 克试样置于铂坩埚中， 加 2 克碳酸钾－硼砂混合熔剂， 混匀， 再以少许熔剂擦洗 玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在 950— 1000℃下继续熔融 3— 5 分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转， 使熔融物均匀地附着于坩 埚内壁。冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有 100 毫升硝酸的 300 毫升烧 杯中， 并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至 室温，移入 250 毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，供测定用。 3.2 氧化钙： 原理： 在 pH 大于 13 的强碱性溶液中， 以氟化钾 (2 ％ ) 掩蔽硅酸， 三乙醇胺掩蔽铁、 铝，以 CMP（钙 黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂） 为指示剂， 用 EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。 钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光， 钙黄绿素指示剂本身为桔红色， 因此滴定至终 点时溶液绿色荧光消失，而呈现桔红色。 试剂 : 盐酸 (1+1) 、 2％氟化钾溶液（ 20g/L ）、 三乙醇胺 (1+2) 、 CMP 混合指示剂、氢氧化钾溶 液（ 200g/L ）、 0.015M EDTA 二钠标准溶液 仪器： 锥形瓶、酸式滴定管、移液管、烧杯、磁力搅拌器 步骤 ： 试样的溶解：称取 0.5g 石灰石试样，用 25ml(1:1) 的盐酸分解后，移至 250ml 容量瓶中。 准确吸取试样溶液 25 毫升，放入 400 毫升烧杯中，加 5 毫升盐酸及 5 毫升氟化钾溶液 （ 20g/l ）， 搅拌并放置 2 分钟以上，然后用水稀释至约 200 毫升。加 5 毫升三乙醇胺（ 1+2) 及适量的 CMP混合指示剂，以 200g/L 氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量 7— 8 毫升 ( 此时 溶液 pH 大于 13），用 0.015M EDTA 二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。 计算 ： 氧化钙质量百分含量 (X) 按公式 (15) 计算： TCaO×V×10 XCao＝ ─────────── ×100?????????? (1 5) G×1000 式中： XCao—氧化 的 量百分数， %； TCaO─每毫升 EDTA二 准溶液相当于氧化 的毫克数； TCaO=CEDTA× 56.08=0.015 ×56.08=0.8412mg/mL CEDTA—— EDTA的 度， 0.015moL/L 56.08 —— CaO的摩 量， g/mol V──滴定 消耗 EDTA二 准溶液的体 ，毫升； G── 重量