甲苯二甲苯检测法.docx

苯、甲苯和二甲苯的检验方法 —— 气相色谱法 引自： GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱 法》 1、主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、 甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用于居住区大气中苯、 甲苯和二甲苯浓度测定。 也适用于室内空气 中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限 当采样量为 10L，热解吸为 100mL的气体样品，进样 1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为 0.005mg/m3、 0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用 1mL二硫化碳提取的液体样品，进样 1μL 时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为 0.025mg/m3、0.05mg/m3 和 0.1mg/m3。 1.2 测定范围 当用活性炭管采气样 10L，热解吸时，苯的测量范围为 3 0.005 ～10mg/m，甲 3 3 苯为 0.01 ～10mg/m，二甲苯为 0.02 ～10mg/m；二硫化碳提取时， 苯的测量范围 3 3 3 为 0.025 ～ 20mg/m，甲苯为 0.05 ～20mg/m，二甲苯为 0.1 ～ 20mg/m。 1.3 干扰和排除 当空气中水蒸气或水雾量太大， 以致在炭管中凝结时， 严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在 90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术， 选择合适的色谱分离条件已予以消除。 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集， 然后经热解或用二硫化碳提取出 来，再经聚乙二醇 6000 色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 试剂和材料 3.1 苯；色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。 3.3 二甲苯：色谱纯。 3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录 A（补充件）。 3.5 色谱固定液：聚乙二醇 6000。 3.6 6201 担体： 60～80 目。 3.7 椰子壳活性炭： 20～40 目，用于装活性炭采样管。 3.8 纯氮： 99.99%。 仪器和设备 4.1 活性炭采样管：用长 150mm，内径 3.5 ～ 4.0mm，外径 6mm的玻璃管，装入 100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300～ 350℃温度条件下吹 5～ 10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃 管熔封，此管可稳定三个月。 4.2 空气采样器 流量范围 0.2 ～ 1L/min ，流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列采样 前和采样后的流量，流量误差应小于 5%。 4.3 注射器： 1mL，100mL。体积刻度误差应校正。 4.4 微量注射器： 1μL，10μL。体积刻度误差应校正。 4.5 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制 器等部分组成。调温范围为 100～ 400℃，控温精度± 1℃，热解吸气体为氮气， 流量调节范围为 50～100mL/min，读数误差± 1mL/min。所用的热解装置的结构 应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。 4.6 具塞刻度试管： 2mL。 4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 4.8 色谱柱：长 2m、内径 4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇 6000— 6201 担体（5： 100）固定相。 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连 接，以 0.5L/min 的速度，抽取 10L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的 温度和大气压力。样品可保存 5 天。 分析步骤 6.1 色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异， 所以应根据所用气相色谱仪 的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。 附录 B（参 考件）所列举色谱分析条件是一个实例。 6.2 绘制标准曲线和测定计算因子 在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。 6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线 用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于 20℃时， 1μ L 苯重 0.8787mg，甲苯重 0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重 0.8802,0.8642 、0.8611mg） 分别注入 100mL注射器中，以氮气为本底气， 配成一定浓度的标准气体。 取一定 量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个 100mL,注射器中相混合，再用 氮气逐级稀释成 0.02-2.0 μg/mL 范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合 气体。取 1mL进样，测量保留时间及峰高。 每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。 μg/mL）为横坐标，，平均峰高（ mm