水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 实验作业指导书.docxVIP

总汞的测定 方法依据 水质 总汞的测定冷原子吸收分光光度法 HJ 597-2011 适用范围 本标准规定了测定水中总汞的冷原了吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。 采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法和溴酸钾一溟化钾消解法，当取样量为100 ml时，检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L;当取样量为200 ml时，检出限为0.01μg/L,测定下限为0.04μg/L。采用微波消解法，当取样量为25ml时，检出限为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。 测定原理 在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸一硝酸介质中消解样品;或用溴酸钾一溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品;或在硝酸一盐酸介质中用微波消解仪消解样品。 消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的 氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7 nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。 干扰和消除 4.1采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离了超过下列质量浓度时，即Cu2+ 500 mg/L, Ni2+ 500 mg/L, Ag+ 1 mg/L, Bi3+ 0.5 mg/L, Sb3+ 0.5 mg/L,Se4+ 0.05 mg/L, As5+ 0.5 mg/L, I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水(C 5.1)适当稀释样品来消除这些离了的干扰。 4.2采用溟酸钾一溟化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率小于67.7% 试剂和材料 5.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。6.1一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸(5.4)酸化至pH=3，然后通过巯基棉纤维管（5.11.1）除汞后的普通蒸馏水。 5.2重铬酸钾(K2Cr207）：优级纯。 5.3浓硫酸:p（H2S04)=1.84 g/ml，优级纯。 5.4浓盐酸:p（HCI)=1.19 g/ml，优级纯。 5.5浓硝酸:p（HN03)=1.42 g/ml，优级纯。 5.6硝酸溶液:1+1 量取1OOmI浓硝酸(5.5，缓慢倒入100m1水(5.1)中。 5.7高锰酸钾溶液:p （KMn04)=5Og/L 称取50g高锰酸钾(优级纯，必要时重结晶精制)溶于少量水(5.1）中。然后用水(5.1）定容至1000 ml。 5.8过硫酸钾溶液:p （K2S208)=50g/L 称取50g过硫酸钾溶于少量水(5.1）中。然后用水(5.1）定容至1000 ml。 5.9溴酸钾一溴化钾溶液(简称溴化剂):c（KBr03)=0.1 mol/L ，p(KBr)=10g/L 称取2.784 g溴酸钾(优级纯)溶于少量水(5.1）中，加入lOg溴化钾。溶解后用水(5.1）定容至1000 ml置于棕色试剂瓶中保存。若见溴释出，应重新配制。 5.10巯基棉纤维 于棕色磨口广口瓶中依次加入1OOml硫代乙醇酸(CH2SHCOOH ) , 60m1乙酸酐[(CH3C0)20], 40m136%乙酸(CH3COOH), 0.3 ml浓硫酸(5.3）充分混匀，冷却至室温后，加入30g长纤维脱脂棉，铺平，使之浸泡完全，用水冷却，待反应产生的热散去后，加盖，放入40士20℃烘 箱中2～4d后取出。用耐酸过滤器抽滤，用水(5.1)充分洗涤至中性后，摊开，于30～350℃下烘干。成品置于棕色磨口广口瓶中，避光低温保存。 5.11盐酸经胺溶液:p CNHZOH}HCI)=200 g/L 称取200 g盐酸羟胺溶于适量水(5.1）中，然后用水(5.1）定容至1000 ml。该溶液常含有汞，应提纯。当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管除汞法;当汞含量较高时，先按萃取除汞法除掉大量汞，再按琉基棉纤维管除汞法除尽汞。 5.11.1琉基棉纤维管除汞法:在内径6～8mm、长约1OOmm、一端拉细的玻璃管，或5OOmI分液漏斗放液管中，填充0.1～0.2 g巯基棉纤维(5.10)，将待净化试剂以10 ml/min速度流过一至二次即可除尽汞。 5.11.2萃取除汞法:量取250 ml盐酸羟胺溶液(5.11)倒入500 ml分液漏斗中，每次加入0.1 g/L双硫腙（C13H12N4S）的四氯化碳（CCl4)溶液15m1，反复进行萃取，直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙。 5.12氯化亚锡溶液:p(SnC12)=200