水质铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 实验作业指导书.docVIP

铬的测定 方法依据 水质 铬的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ 757-2015 适用范围 本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。 当取样体积与试剂制备后定容体积相同，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。 测定原理 试样经过过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。 干扰和消除 4.1 1mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰；加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰；20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对上述金属离子的测定无影响。 4.2 当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除干扰。 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为去离子水或同等纯度的水。? 5.1 盐酸：ｐ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.1）配制。 5.3 硝酸：ｐ=1.42g/ml，优级纯。 5.4 硝酸：ｐ=1.42g/ml，分析纯 5.5 硝酸溶液：1+9，用硝酸（5.4）配制。 5.6 过氧化氢：ω(H2O2) = 30%。 5.7 氯化铵[NH4Cl]。 5.8 氯化铵溶液：p = 100g/L 准确称取10g氯化铵（5.7），用少量水溶解后转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 5.9 重铬酸钾[K2Cr2O7]:基准试剂。 5.10 铬标准贮备液：p（Cr）=1000mg/L。 准确称取预先在120℃ ±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重铬酸钾（5.9），用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸（5.3），用水定容至标线，摇匀。室温暗处保存于聚乙烯瓶或硼硅酸盐玻璃瓶中并使pH值在1~2之间，可保存1年。或购买市售有证标准物质。 5.11 铬标准使用液：p（Cr）=50.0mg/L. 移取5.00ml铬标准贮备液（5.10）至100ml容量瓶中，加入0.1ml硝酸（5.3），用水稀释至标线。可保存1个月。 5.12 燃气：乙炔，纯度≥99.6%。 5.13 助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其他杂质。 5.14 滤膜：孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。 仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。 6.2 光源：铬空心阴极灯或具有357.9nm的连续光源。 6.3 微波消解仪：微波功率为600W~1500W；配备微波消解罐。 6.4 温控电热板：温控范围为室温。 6.5 样品瓶:500ml，聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。 6.6一般实验室常用仪器设备。 样品 7.1 样品采集 样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，可溶性铬和总铬的样品应分别采集。 7.2 样品的保存 7.2.1可溶性铬样品 样品采集后尽快用0.45μm的滤膜（5.14）过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml硝酸（5.3），14天内测定。 7.2.2 总铬样品 样品采集后加入硝酸（5.3）酸化至pH≤ 2， 14天内测定。 7.3 试样的制备 7.3.1 可溶性铬试样 量取一定体积的水样于50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（5.8)和3ml盐酸溶液（5.2）用水稀释至标线。 7.3.2 总铬试样 （1）电热板消解法 量取50.0ml混合均匀的水样于150ml烧杯或锥形瓶中，加入5ml硝酸（5.3），置于温控电热板（6.4）上，盖上表面皿或小漏斗，保持电热板温度180℃，不沸腾加热回流30min，移去表面皿，蒸发至溶液为5ml左右停止加热。待冷却后，再加入5ml硝酸，盖上表面皿，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入5ml硝酸），直到不再有棕色的烟生成，将溶液蒸发至5ml左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入3ml 过氧化氢（5.6）， 每次为1ml，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿继续加热，直到溶液体积蒸发至约5ml。溶液冷却后，用适量的水淋洗内壁至少3次，转50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液和3ml盐酸溶液用水稀释至标线。 （2）微波消解法 样品消解参照HJ 678的相关方法执行，消解液转移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液和1ml盐酸溶液用水稀释至标线。低浓度的样品也可用电热板加热浓缩，转移至25ml容量瓶