水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 实验作业指导书.docxVIP

总氮的测定 方法依据 水质 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012 适用范围 本标准规定了测定水中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 当样品量为10mL时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围0.20~7.00mg/L。 测定原理 3.1总氮的测定 在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 干扰和消除 当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2mL消除。 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。 5.1硝酸钾标准贮备液： 称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂，在0~10℃暗处保存，可稳定6个月。也可直接接购买市售有证标准溶液。 5.2硝酸钾标准使用液：p（N）=10.0mg/L 量取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 5.3碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50℃水域中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合另种溶液定容至1000mL，存放于聚乙 烯瓶中，可保存一周。 5.4盐酸溶液：1+9 仪器和设备 6.1紫外分光光度计： 具10mm石英比色皿。 6.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120~124℃。 6.3 一般实验室常用仪器设备。 6.4具塞磨口玻璃比色管：25mL 样品 7.1 样品采集 将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节PH值至1~2。 7.2样品保存 常温下可保存7d贮存在聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。 分析步骤 8.1 校准曲线的绘制 分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00mL硝酸钾标准 使用液于25mL具塞磨口比色管中，具对应的总氮（以N计）含量别 为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0ug。加水稀释至10.00mL，再加入5.00碱性过硫酸钾溶液，塞进管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保存温度在120~124℃之间30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。 注1：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。 每个比色管分别加入1.0mL盐酸溶液，用水稀释至25mL，盖塞混匀。 8.2 总氮测定 使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）、（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（ug）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。 8.3空白试验 用10.00mL水代替试样，按照测定步骤进行测定。 结果计算 9.1总氮的计算 计算式样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar样品中总氮的质量浓度ρ（mg/L）按公式进行计算。 Ab=Ab220-2Ab275 As=As220-2A275 Ar=As-Ab 式中：Ab—零浓度（空白）溶液的校正吸光度； Ab220—零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度； A275—零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度； As—标准溶液的校正吸光度； As220—标准溶液于波长220nm处的吸光度； As275—标准溶液于波长275nm处的吸光度； Ar—标准溶液校正吸光度于零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。 P=（Ar-a）×f÷bV 式中：p—样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L Ar—试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值； a—校准曲线的截距； b—校正曲线的斜率； V—试样体积，ml； f—稀释倍数。 质量保证和质量控制 10.1校准曲线的相关系数r应大于等于0.