K208 食品质量安全检测技术 W2402 干法消化在重金属检测中应用 W2402法灰化在重金属检测中应用-4-微教材.docx

农产品与食品质量检测技术教学资源库 PAGE \* Arabic 1 / NUMPAGES \* Arabic 4 《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材 微课编号 W2402 微课名称 干法灰化在重金属检测中应用 所属模块 重金属元素检测 子模块 铅的测定 关键词 重金属；铅；干法；灰化；马弗炉 是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 √是 否 微课类型 实验实训型 微课形式 混合拍摄式 教学设计模式 任务驱动法 教学目标 了解干法灰化原理、分类与特点、适用范围，掌握干法灰化规范操作技能 教学内容 知识点 技能点 1、干法灰化方法原理 2、干法灰化方法的应用 3、干法灰化特点 4、干法灰化的分类 5、如何判断灰化是否完全 1、取样、称量 2、炭化 3、马弗炉消化 知识讲解 1、干法灰化原理与应用 （1）方法原理：灰化法是利用高温将有机物氧化分解，使被测成分以氧化物或盐的形式存在于灰分中的方法。剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液，属于有机破坏法。? （2）应用范围 适用样品：该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定，不适用于土壤和矿质样品的测定。 适用金属元素：大多数金属元素含量分析适用干灰化，但在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该方法。 2、干法灰化方法分类与特点 （1）干法灰化方法分类 直接灰化法：利用高温（一般为500～600℃）进行灼烧分解除去样品中有机物，而被测成分以无机物成分残留在灰分中，用适当的溶剂溶解被测物，经定容可供试验用。 加助剂灰化法：为了缩短灰化实验，促进灰化完全，防止被测组分挥发损失，常常向样品中加入助灰化剂、氧化剂，如硝酸胺、 氧化镁等帮助灰化，这些物质可以提高无机物的熔点，使样品成疏松状态，有利于氧化并加快灰化过程。硝酸镁、氧化镁还可以提高其碱度，防止类金属砷等形成酸性挥发物，避免灰化的损失。 氧瓶燃烧法：在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适当方法测定，它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。 定温灰化法：另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于一定温度范围(500～550℃)内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定。此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如锑、铬、铁、钠、锶、锌等。 （2）方法优缺点 方法优点： = 1 \* GB3 ①能处理较大样品量、操作简单、安全。 ②基本不加或加入很少的试剂，空白值低。 方法的主要缺点： = 1 \* GB3 ①所需时间长 ②灼烧温度高，造成易挥发元素（如：Hg、Pb）的损失。 ③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 边学边练/案例分析 任务：干法灰化法预处理茶叶中铅 样品：茶叶 参考标准：参照国标方法GB 5009.12-2010 《食品中铅的测定─火焰原子吸收光谱法》 操作技术要点： 坩埚准备 （1）根据灰化温度和样品量选择合适规格的坩埚 图1 各式规格坩埚 （2）把坩埚用稀酸泡过洗净后烘干至恒重、用氯化铁做好标记。 2、称量 用直接称量法称取3～5g茶叶样品，精确到0.01。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。 低温炭化 在可调式电热板上小火炭化至无烟，也叫预灰化。温度一般控制在150～200℃左右。 图2 样品低温炭化前后 马弗炉高温消化。移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h～8 h。 马弗炉高温灰化注意事项： （1）低温炭化后须移入冷的高温电炉中，缓缓升温至预定温度( 500～550 ℃) ，否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。 （2）灰化温度一般在500～600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。 （3）灰化前，可加入灰化助剂，常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等，HNO3 可促进有机物氧化分解，降低灰化温度，后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐，从而减少挥发损失。 （4）时间通常控制在4～8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。 （5）如同时灰化许多试样，应常变换坩埚在高温电炉中位置，使样品均匀受热，防止样品局部过热。 （6）应保证瓷皿的釉层完好，如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时，器壁更易吸附金属元素，形成难溶的硅酸盐而导致损失。 （