食品检测实务 模块二 知识与技能提升 020603饼干检测.docx

知识与技能提升模块 饼干检测 PAGE 1 项目六 饼干检测 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 一、饼干的感官检验 1 二、饼干碱度的测定 1 三、饼干中糖精钠的测定（高效液相色谱法） 2 四、饼干中甜蜜素的测定（气相色谱法） 3 五、饼干中总砷含量的测定（氢化物原子荧光光度法） 5 六、饼干中有机磷含量的测定 8 一、饼干的感官检验 1. 色泽、形态、组织，取20块样品平放在桌面上，在自然光下观察。 2. 口感、滋味：用水漱口后品尝。 3. 气味：嗅样品的气味。 4. 感官要求：应具有各种饼干正常的色泽，不得有霉变及其他外来污染物，不得有酸败、油哈等异味。 二、饼干碱度的测定 （一）原理 饼干中的碱度主要来自于添加的疏松剂碳酸氢钠等，根据酸碱中和的原理，采用酸碱滴定进行测定。 （二）试剂 盐酸标准溶液（0.05mo/L）。 甲基橙指示液（0.1%）：称取甲基橙0.1g溶于70℃的蒸馏水水中。冷却，稀释至100mL。 （三）仪器 酸式滴定管：25mL。 （四）分析步骤 1. 试样的制备 取有代表性的饼干样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。 2. 测定 在分析天平上称取粉碎样品5g左右，放于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，充分摇荡后，浸渍30min，加甲基橙指示液2滴，用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至颜色由橙黄色变为橙红色。记录耗用盐酸标准溶液的体积，同时用蒸馏水做空白试验。 （五）结果计算 饼干的碱度X以100g试样中所含碳酸钠的质量(g)表示，按下式计算： X= 式中，X——碱度，g/100g； V1——滴定试液时消耗盐酸标准溶液的体积，mL V2——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L； m——样品的质量，g； 0.053——与1.00mL盐酸标准溶液相当的碳酸钠的质量，g/mmol。 （六）允许差 同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定的平均值的2%。 三、饼干中糖精钠的测定（高效液相色谱法） （一）原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 （二）试剂 甲醇：经0.5μm滤膜过滤。 氨水（1+1）：浓氨水加等体积水混合。 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经0.45μm滤膜过滤。 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2·2H2O），加水溶解定容至100mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备溶液10mL放入100mL容量瓶中，加水到刻度，经0.45μm滤膜过滤，该溶液每毫升相当于0.10mg糖精钠。 （三）仪器 高效液相色谱仪，紫外检测器。 （四）操作步骤 1. 试样处理 称取5.00~10.00g试样，用氨水（1+1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤。 2. 高效液相色谱参者条件 柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10μ不锈钢柱。 流动相：甲醇-乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）。 流速：1mL/min。 检测器：紫外检测器，波长230nm，0.2AUFS。 3. 测定 取处理液和标准使用液各10μL（或相同体积），注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。 （五）结果计算 试样中糖精钠含量按下式计算： 式中，X——试样中糖精钠含量，g/kg； A——进样体积中糖精钠的质量，mg； V1——试样稀释液总体积，mL； V2——进样体积，mL； m——试样质量，g。 计算结果保留三位有效数字。 （六）允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 四、饼干中甜蜜素的测定（气相色谱法） （一）原理 在硫酸介质中甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）与亚硝酸反应，生成环已醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。 （二）试剂 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯。 正已烷； 氯化钠； 50g/L亚硝酸钠溶液； 100g/L硫酸溶液； 环己基氨基磺酸钠标准溶液（含环已基氨基磺酸钠，98%）：精确称取1.0000g环已基氨基磺酸钠，加入水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环已基氨基磺酸钠10mg。 （三）仪器与设备 实验室常规仪器、设备及下列各项。 1. 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器； 2. 旋涡混合器； 3. 离心机； 4. 色谱条件： （1）色谱柱：长2m，内径3m