教学课件 《食品分析与检测》（杨玉红）.ppt

（二）试剂与材料 具体见教材 * 四、实训操作 （一）试样消化（以下消化方法可根据实验条件任选一） 1.硝酸-高氯酸-硫酸法 2.硝酸－硫酸法 3.灰化法 * 二、实训原理 采用碱灰化处理海带试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。 H3AsO3 + 2Ce4+ +H2O → H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+ 反应体系中，Ce4+为黄色，Ce3+为无色，用分光光度计测定剩余Ce4+的吸光度值，依据碘含量与吸光度值的对数线性关系，计算海带中碘的含量。 * 三、实训仪器与试剂 （一） 仪器 1.电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃。 2.超级恒温水浴箱：30℃?0.2℃。 3.数显分光光度计，1cm比色杯。 4.瓷坩埚：30mL。 5.秒表。 6.电热控温干燥箱：可控温至200℃。 7.试管：15 mm ×（100mm～150mm）。 8.可调电炉：1000W。 9.分析天平（精度0.0001g）。 （二）试剂及材料 市售海带。 * 四、实训操作 （一）试样制备 取海带产品可食部分，洗净、晾干、切碎混匀。称取100g～200g试样，制备成匀浆。或经105℃干燥5小时，粉碎，过40目筛制备成干样。 * （二）分析步骤 1.移取0.5mL碘标准应用系列溶液（含碘质量分别为0ng，25ng，50ng，100ng，150ng，200ng和250ng）和称取0.3g～1.0g（精确至0.001g）海带试样分别于瓷坩埚中，固体试样加1mL～2mL水（匀浆样和标准溶液不需加水）。各加入1mL碳酸钾-氯化钠混合溶液，1mL硫酸锌-氯酸钾混合溶液。充分搅拌试样使之均匀。碘标准系列和试样置电热干燥箱中于105℃下干燥3h。将干燥后的试样在可调电炉上（置800W左右，电热丝发红）炭化（在通风橱中进行）。碘标准系列不需炭化。炭化时瓷坩埚加盖留缝，直到试样不再冒烟为止，大约需时30min。将炭化后的试样加盖置入电热高温灰化炉（马弗炉）内，关闭炉门调节温度至600℃，温度达到600℃后继续灰化4h。待炉温降至室温后取出试样备测。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色。 *  2.碘标准系列和试样各加入8mL水，静置1h，使烧结在坩埚上的灰分充分浸润，然后充分搅拌致使盐类物质溶解，再静置至少1h使灰分沉淀完全，但静置时间不得超过4h。小心吸取上清液2.0mL于试管中，注意不要吸入沉淀物。碘标准系列溶液按高浓度到低浓度的顺序排列。向各管加入1.5mL亚砷酸溶液，充分混匀（使用混旋器），使气体放出。然后置30℃?0.2℃恒温水浴箱中温浴15min。 * 《食品分析与检测》（杨玉红、田艳花主编） 3.使用秒表计时，每管间隔相同时间（30秒或20秒）依序向各管准确加入0.5mL硫酸铈铵溶液，立即混匀（使用混旋器）后放回水浴中。 4.待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时，依顺序每管间隔相同时间（与硫酸铈铵溶液的间隔时间一致）于405nm波长处，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。 * 《食品分析与检测》（杨玉红、田艳花主编） 五、结果分析 按照公式（6-1）进行结果计算，并对本次实训过程及结果进行总结分析。 * 六、注意事项 1.实训所用试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682二级水规格。 2.硫酸溶液配制时，不能将水加入到浓硫酸中。 3.本方法中试剂三氧化二砷以及由此配置的亚砷酸溶液均为剧毒品，需遵守有关剧毒品操作规程。 4.实验室应避免高碘污染。 * 实训二 EDTA滴定法测定牛乳中的钙含量 * 一、实训目标 1.学会查阅和解读食品检验国家标准； 2.掌握EDTA络合滴定法测定钙含量的原理； 3.熟悉EDTA络合滴定法测定钙含量的操作。 * 二、实训原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内(12-14)，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 * 三、实训仪器与试剂 （一）仪器 1.微量滴定管：1～2mL。 2.碱式滴定管：50mL。 3.刻度吸管：0.5～1mL。 4.高型烧杯：250mL。 5.电热板：1000～3000W，消化试样用。 * （二）试剂及材料 1.硝酸。 2.高氯酸。 3.混合酸消化液：硝酸与高氯酸按4:l混合。 4.氢氧化钾溶液(1.25mol/L)：称取71.13g氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL。 5.氰化钠溶液(1%)：称取1.0g氰化钠，用去离子水定容至100mL。 6.柠檬酸钠溶液(0.05 mol/L)：称取14