泥浆材料检测与应用 泥浆材料检测与应用、项目五 实训 钻井液滤液分析操作方法.doc

PAGE PAGE 1 钻井液滤液分析操作方法 （一）亚甲基蓝容量测定 1、在已加有10mL水的锥形瓶中加入2.0mL 钻井液样品。所用注射器的容量应大于2.0 mL，通常为2.5mL或3.0mL。使用较大的注射器则可不必除去进入注射器内的空气。为保证准确加入2.0mL样品，采取下列步骤： ⑴ 通过搅拌或来回倾倒几次或加入几滴适当的消泡剂并缓慢搅拌清除混入钻井液样品中的空气或天然气。搅拌钻井液以破坏其凝胶，并迅速将样品吸入注射器内。保持注射器口浸没在钻井液中，缓慢地把注射器内的钻井液排出。 ⑵ 再次将钻井液样品吸入注射器内，直至柱塞的顶端到达注射器上的最后刻度线为止（如3.0mL注射器上的3.0mL刻度线）。 2、加入3%过氧化氢溶液15mL和2.5mol/L硫酸0.5mL。缓慢煮沸10min，但不要蒸干。加水稀释至约50mL。 3、以每次0.5mL的量将亚甲基蓝溶液逐次加入到锥形瓶中。每次加入亚甲基蓝溶液后，将锥形瓶摇动30s。在保持固相颗粒悬浮的情况下，用搅拌棒取一滴悬浮液滴在滤纸上。当滤纸上的已被染色的固体颗粒周围出现如图2-62所示的蓝色或绿蓝色环时，即已达到最初的滴定终点。 4、当观察到固体颗粒斑点周围的蓝色环后，继续摇动锥形瓶2min，并再取一滴悬浮液于滤纸上。如果蓝色环仍很明显，则已达到滴定终点。如果不出现蓝色环，则按上述操作方法，继续加入亚甲基蓝溶液，直至2min后所取悬浮液滴显示蓝色环为止。 5、计算 按下式计算并记录钻井液的亚甲基蓝容量（MBT）： 式中：MBT──亚甲基蓝容量； Vmb ──滴定消耗亚甲基蓝溶液的体积，mL； Vdf ──钻井液样品的体积，mL； 另外，亚甲基蓝容量还可以g/L 或 kg/m3膨润土当量表示（BE，膨润土的阳离子交换容量为 70mol/100g），按下式计算： BE＝14.25×MBT 式中：BE ──膨润土当量，g/L或kg/m3。 加入的亚甲蓝 加入的亚甲蓝 溶液的体积 2min 后 8mL 7mL 1mL 3mL 5mL 2mL 4mL 6mL 渗出的水分 染色的钻井液固相 （不存在游离的、未吸附的染料） 染色的钻井液固相 渗出的水分 游离染料 图2-62　亚甲基蓝滴定终点的点滴试验 （二）pH值的测定（pH计法） 1、安装好电极杆及电极夹，并按需要的位置紧固，然后装上电极。支好仪器背部的支架。在开电源开关前，把“范围”开关置于中间的位置。短路插插入电极插座。 2、电极的检查 ⑴ 将“选择”开关置于“+mV”或“-mV”。短路插插入电极插座。 ⑵ “范围”开关置于中间位置，开仪器电源开关，此时电源指示灯应亮，表针位置在未开机时的位置。 ⑶ 将“范围”开关置“7～0”档，指示电表的示值应为0mV(±10mV)位置。 ⑷ 将“选择”置“pH”档，调节“定位”，电表示值应能调至大于8pH。当仪器经过以上方法检验，都能符合要求后，则可认为仪器的工作基本正常。 3、仪器的pH标定 ⑴ 干放的复合电极在使用前必须浸泡8小时以上（在蒸馏水中浸泡）。用前使复合电极的参比电极加液小孔露出，甩去玻璃电极下端气泡，将仪器的电极插座上短路插座拔去插入复合电极。 ⑵ 仪器在使用之前，即测未知溶液的pH值之前，先要标定，但并不是每次使用前都要标定，一般说，每天标定一次已能达到要求。仪器的标定可按如下步骤进行： a. 取一份待测样品，并使其温度达到（24±3）℃。 b. 使缓冲溶液的温度也达到与待测样品相同的温度。 c. 用蒸馏水清洗电极，电极用滤纸擦干后，即可把电极放入一已知pH值的缓冲溶液中，调节“温度”调节器，使所指定的温度同溶液的温度。 d. 置“选择”开关于所测pH标准缓冲范围这一档（如对pH=4，或pH=6.86的溶液则置“0～7”档）。 e. 调节“定位”旋钮，使电表指示该缓冲溶液的准确pH值。 ⑶ 标定所选用的pH标准缓冲溶液同被测样品的pH值最好能尽量接近，这样能减小测量误差。 ⑷ 经上述步骤标定的仪器，“定位”旋钮不应再有任何变动。在一般情况下，24小时之内，无论电源是连续的开或是间隔的开，仪器不需要再标定，但遇下列情况之一，则仪器要事先标定。 a. 溶液温度与标定时的标准缓冲溶液温度有较大变化时； b. 干燥过较久的电极； c. 换过了新的电极； d. “定位”旋钮有变动，或可能有变动时； e. 测量过pH值较大（pH值大于12）或较小（pH值小于2）的溶液； f. 测量过含有氟化物且pH值小于7的溶液之后，或较浓的有机溶液剂之后。 4、pH值的测定 已经过pH标定的仪器，即可用来测样品的pH值，其步骤如下： ⑴ 把电极插入待测样品之内，稍稍摇动烧杯或量筒，使之缩短电极响应时间。 ⑵ 调节温度电位器使指溶液的温度。 ⑶ 置选择开关于“pH”。 ⑷ 置“范围”开关于被测