mmfscng食物中铁镁锰的测定方法.docx

MM_FS_CNG_03食黝铁镁锰原子吸收分光光度法 MM_FS_CNG_0353 召物中铁、镁、锰的测定方法 适用范围 本方法适用于各种食物中铁、镁及锰的测定。 原理概要 样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、 锰分别吸收248.3nm 285.2nm 279.5nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正 比，与标准系列比较定量。 主要试剂和仪器 主要试剂 盐酸； 硝酸； 高氯酸； 混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为 4： 1; 0.5mol /L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL 标准溶液 铁、镁、锰标准溶液：精确称取金属铁、金属镁、金属锰（纯度大于99.99 %） 各1.0000g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解，移入三只 1000mL容量瓶中，加0.5N硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内， 4C保 存。此三种溶液每毫升各相当于1mg铁、镁、锰； 标准应用液 铁、镁、锰标准使用液的配制见表 1； 表1.标准使用液配制 —^=1=^ 元糸 标准溶液浓度 卩 g/ mL 吸取标准溶液 量 mL 稀释体积（容量 瓶） mL 标准使用液 浓度 卩 g/mL 稀释溶 液 铁 1000 10.0 100 100 0.5mol 镁 1000 5.0 100 50 / L硝酸 锰 1000 10.0 100 100 溶液 铁、镁、锰标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内， 4C保存 3.2.仪器 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷， 后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用； 实验室常用设备； 原子吸收分光光度计。 过程简述 样品处理 4.1.1 .样品制备：微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。 所 用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使 用玻璃或聚乙烯制品。 湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分 洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中 的灰尘和水分污染。 4.12 样品消化：精确称取均匀样品干样 0.5?1.5g （湿样2.0?4.0g，饮料等 液体样品5.0?10.0g ）于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液 20?30mL上盖 表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。 如未消化好而酸液过少时，再补加几毫 升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热 以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近 2?3mL时，取下冷却。用去离子水洗 并转移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用 2%氧化镧溶液 稀释定容）。 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 4.2.测定 将铁、镁、锰标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液方法见表 2, 测定操作参数见表3。 表2.不同浓度系列标准稀释液的配制方法 元.素 使用液浓度 卩 g/ mL 吸取使用液量 mL 稀释体积（容量瓶） mL 标准系列浓 度 卩 g/mL 稀释溶液 0.5 0.5 铁 1 1 0.5mol /L 100 2 100 2 3 3 硝酸溶液 4 4 镁 0.5 1 0.05 0.1 0.5mol /L 50 2 500 0.2 硝酸溶液 3 0.3 4 0.4 0.5 0.25 1 0.5 锰 100 2 3 200 1 1.5 0.5mol /L 硝酸溶液 4 2 表3.测定操作参数 —^=1=^ 元糸 波长 nm 光源 火焰 标准系列浓度范围 卩 g/mL 稀释溶液 铁 248.3 紫外 空气-乙炔 0.5 ?4.0 0.5mol / L硝酸溶液 镁 285.2 : 紫外 0.05 ?1.0 : 锰 279.5 紫外 0.25 ?2.0 其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均 按使用的仪器说明调至最佳状态。 将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准浓度系列分别导入火焰进行测定。 5.计算 5.1.标准曲线法 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。铁、镁、锰的标准曲线如图1图2、图3所示。它们的线性相关系数分别为：0.9996,0.9998,0.9991 玻度“加L 玻度“加L 图1.铁标准曲线 图2.镁标准曲线 图2.镁标准曲线 图3.锰标准曲线测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C及 图3.锰标准曲线 测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C及C0）,再按式（1） 计算。 (C— Co) x Vx f x 100 x= ,卩 g/mL ，卩 g/mL； （也可以输入计算 (2) ，卩 g/m； mx 1000 式中：X 样品中元素的含量