7890a -agilent气相色谱仪标准操作培训.pptVIP

化工与化学进展课程研讨 化工资源有效利用国家重点实验室 学生：鲁婷 学号：2015400029 导师：吴卫泽 教授 专业：化学工程与技术 目录 培训目的 1 设备简介 2 基本操作步骤 3 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 第一章 气相色谱/质谱基础 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 主要内容： MS和GC检测器的对比 MS的基本理论 气相色谱/质谱基础-传输线 气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱 气相色谱/质谱基础-气路连接 气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器 气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器 氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。 气相色谱/质谱基础-管路和净化器 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。 气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。 气相色谱/质谱基础-典型的色谱图 保留时间 用于确定样品组分，即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量，即定量分析。 气相色谱/质谱基础-色谱柱类型 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4 5-100 .530 5-100 .1-.25 填充柱 530系列柱 细孔径柱 填充柱 开管柱（毛细管柱） 壁涂 开管柱 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 质谱基础 气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语 丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子 气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表 气相色谱/质谱基础-离子源 气相色谱/质谱基础-电子电离（EI） 气相色谱/质谱基础-电离技术简介 为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术： 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。 气相色谱/质谱基础-四级杆 气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器 气相色谱/质谱基础-电子倍增器 电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号 气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线 气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度 气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图 ChemStation简介与开机关机的介绍 第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍 ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等 ChemStation简介-界面切换通过功能键－视图 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等 ChemStation简介-调谐和真空控制窗口 ChemStation简介-数据分析窗口 用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等） 开机关机的介绍-开机前的准备 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器 开机关机的介绍-开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检， 5975质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭） 进入工作站 5975C开机顺序： 开机关机的介绍-系统开机 或者 开机关机的介绍-系统放空关机 开机关机的介绍-系统放空 开机关机的介绍-质谱的本地控制面板 诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止 调谐 第三章 调谐 样品采集技术 样品采集技术-什么是方法 “方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。 数据采集 采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数 n 表示仪器编号 Methods 在 \MSDCHEM\n\Methods 子目录下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 \MSDCHEM\n\DATA 子目录下