食品中重金属前处理培训教学PPT课件.ppt

恒温电热板的使用维护与保养 电热板表面有高温，使用时请注意，小心烫伤。 刚停止的电热板有余温，请注意。 更换保险丝时切记断开电源。 在使用过程中严禁移动机器 在试验过程中和结束后取试验品时应有专门工具，以免烫伤。 放置电热板的工作台面应耐高温。 1 操作注意事项 将加热板面打扫清洁干净后铺上锡箔纸，然后放置好试验样品。接通电源，打开开关，指示灯亮。 调节调温按钮，显示器显示的是上次设定的温度，按∧∨键设定所需温度。 工作完毕后切断电源，将调温开关置于最低温处。 等电热板完全冷却后清洁电热板表面。 2 操作步骤 使用前在电热板表面铺一层锡箔纸，延长电热板的使用寿命。若锡箔纸破裂应及时更换。 若有腐蚀性溶液溅出时，停止加热待电热板表面温度冷却后擦拭干净表面的溶液。 使用完毕后应切断电源。 3 维护与保养 电热恒温鼓风干燥箱的使用维护与保养 烘箱应放在室内干净的水平处，保持干燥，做好防潮和防湿，并要防止腐蚀。 烘箱放置处要有一定的空间，四面离墙体建议要有1米以上的距离。 使用前检查电压，较小体积的烘箱所需电压为220V，较大体积的烘箱所需电压为380V（三相四线），根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀，并且选用合适的电源导线，外壳还应接地。 1 操作注意事项 准备工作就绪后，方可将试品放入烘箱内，然后连接电源，开启烘箱开关，带鼓风装置的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则工作室温度会不均匀，时间长还会损坏加热元件。随后设定好需要的温度，烘箱即进入工作状态。 烘培的物品排列不能太密，烘箱底部（散热板）上不可放物品，以免影响热风循环，禁止烘培易燃、易爆物品以及有挥发性和腐蚀性的物品。 烘培完毕后先切断电源，然后方可打开工作室门，切记不能直接用手接触烘培的物品，要用专用的工具或带隔热手套取烘培的物品，以免烫伤。 烘箱工作室内要定时清理，保持内部干净。 使用烘箱时，设定温度不能超过烘箱的最高使用温度 金属前处理培训 随着氢化物发生—原子荧光光谱仪（HG-AFS)、原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)这些痕量，或超痕量分析仪器的普及，就要求分析工作者在实际样品分析时应严格遵循痕量分析技术规范，对每一个细节都不能错过，同时建立严格质量控制体系，保证分析结果准确。 应严格控制污染源，尊重各元素的化学行为，能少则少，严格一致。 一、器材与试剂 1 器材选择和洗涤：金属元素测定使用玻璃材质或有机材质的器材如刻度吸管、容量瓶、比色管、搅拌棒、烧杯、量筒等，最好是选择同一厂家的产品。所用器材均需要按以下洗涤方法：将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢用自来水冲洗干净，然后用20%的硝酸浸泡24h，取出沥干后用蒸馏水冲洗3次，并用纯水充分淋洗干净。 2 试剂：试剂一般要求为分析纯，最好使用优级纯，特别是常用酸类和碱类。生产厂家应该是北京、天津等地著名品牌。有条件也可以用酸纯化仪纯化所用的酸类。 二、分析方法 1 样品的前处理 金属元素测定主要分为样品粉碎、样品消化和仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。化学消化方法分为湿法分解、干法灰化、酸溶法、高压密闭消解和微波消解法。 1.1 湿消解：湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。 常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。 目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，选定不同的消解方法，从而获得高效、快速、准确的检验结果。 所有的消解都应本着：1、避免待测组分遭受损失；2、不得引进干扰物质；3、要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；4、消解后得到的溶液要便于检测。　　湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品！ 湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。不同样品选择酸体系也不一样！ 盐酸适合在80℃以下的消解体系； 硝酸适合在80-120℃的消解体系； 硫酸适合在340℃左右的消解体系； 盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系； 硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系； 硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系； 硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。 选择合适的酸体