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气相色谱作业指导书 YJZ/ZY HJ-3-009-2006 气 相 色 谱 仪 操 作 作 业 指 导 书 编制 日期 审 日期 批准 日期 银 川 市 建 设 工 程 综 合 检 测 站 第 1 页 气相色谱作业指导书 气相色谱仪操作作业指导书 一、 基本操作 （1）气体钢瓶的正确使用 钢瓶气由气体厂提供，其纯度可分为普级 （纯级）和高纯级。前 者纯度为 99.99% 以上。填充柱气相色谱一般使用普级即可满足要求， 毛细管柱气相色谱则最好用高纯级气体作载气、气瓶颜色：氢气为绿 底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气 （俗称冷气）为黑底白字。瓶上 注明了纯级。载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。用 8 号扳手顺时针方向旋转为关闭， 逆时针旋转为开启，通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。 （2 ）减压表的安装与正确使用 气相色谱仪使用的各种气体压力为 0.2~0.5Mpa 。因此需要通过减 压表使钢瓶气源的输出压力下降。减压表一般分为氢气表和氮气表 （氧气表）两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外 的各种气瓶上。两种减压表的区别是，氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺 蚊，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他 气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。 减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体 压力。减压后的气体压力可由 T 形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出 口压力，逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查 T 形 第 2 页 气相色谱作业指导书 阀杆是否处于放松 （关闭出口）位置。如果 T 阀杆处于开启位置就开 钢瓶的阀瓣节门，则气路系统的压力聚增，容易损坏色谱仪中的阀门。 （3 ）气路的检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。气路不密封将会在检 验过程中出现异常现象，造成数据不准确。用氢气作载气时，氢气若 从柱接口漏进柱恒温箱，可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是 皂膜检漏法。即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏，检毕用干布 将液擦净。对于安有转子流量计的仪器，用封闭系统压力法检漏则更 方便。将氮气通入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处， 当充入 0.3~0.5Mpa 氮气后，转子流量计的转子若下降到底，则表明 流量计以后的气路不漏气。这时再关闭气体入口处，待气压平稳后读 取柱前压力，0.5h 后再次读取柱前压力，若下降值不超过 0.01Mpa ， 则可认定整个气路不漏气。 二、 氢焰气相色谱仪的操作 气相色谱分析所采用的检测器不同，其操作程序有所不同，我们 以具有氢火焰离子化检测器（FID ）的色谱仪为例，介绍气相色谱仪 的操作。不同的生产厂商、不同的型号的气相色谱仪在操作步骤上也 有所差异，因此我们只能作一个一般的介绍。 （1）开机前的准备 ①首先安装好色谱柱（不能接反），并将色谱柱的末端经连接管 接入氢火焰离子化室（又叫离子头）进口部位。 ②检查仪器各部分连接是否正确，检查各稳压阀、针形阀及减压 第 3 页 气相色谱作业指导书 表旋杆是否在关断位置。 ③开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀，使柱前压和载 气流速达到预定值。 ④进行检漏，当氮气、氢气、空气都试漏完毕，关闭氢气和空气。 只留开氮气作载气。 （2 ）开机和色谱条件的设置 ①打开仪器电源开关，使仪器通电（注意：仪器未接通载气时，