培训中心 项目二：企业培训包、培训中心、理论培训、任务1：水环境监测工培训 水中挥发酚的测定.doc

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 水中挥发酚的测定 项目名称 水中挥发酚的测定 学时 4学时 职业标准 相关 知识点 1、酚的分类及性质 2、酚类化合物的毒性及来源 3、含酚水样的保存和预处理 4、挥发酚的测定方法 相关 技能点 1、含酚水样的采集 2、含酚水样的预处理过程 3、分光光度计的使用 4、数据的处理过程 重难点 分光光度法的原理及仪器的使用 相关原理的理解 数据处理 参考资料 《环境监测技术》 科学出版社 《环境监测》 高等教育出版社 《水和废水监测分析方法》中国环境科学出版社 挥发酚 一、酚的分类及性质 酚类化合物是苯的羟基衍生物。能与水蒸气一起蒸出的酚称为挥发酚，否则称为不挥发酚。 挥发酚沸点多在230℃ 二、酚类化合物的毒性及来源 酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚浓度达5g/L时，水生生物中毒。当对水进行氯化消毒时，酚类物质会与氯气反应生成氯代酚类，使水产生明显的臭味。 水中酚的污染主要来自炼油、焦化、造纸、化学制药、制革、化工等工业废水。 三、含酚水样的保存和预处理 1、水样的保存 水中的酚类很容易受到酚类分解细菌的作用而产生生化反应，因此采样后最好立即测定，否则需调pH2 或pH10后低温保存。 2、水样预处理 为了消除颜色、浑浊等的干扰，需先进行蒸馏预处理。若水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰时，还需在蒸馏前作适当的预处理。 蒸馏时，取适量水样于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调pH为4，加入硫酸铜溶液排除硫化物干扰，然后加热蒸馏，馏出液用容量瓶吸收并定容。 四、挥发酚的测定方法 1、4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009） 基本原理：蒸馏收集液中的酚类化合物于pH 10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生产橙红色的吲哚酚安替比林染料。显色反应式如下： （4-APP） （吲哚酚安替比林，橙红色） 显色反应受环上取代基的种类、位置、数目等影响，有些挥发酚类不与4-氨基安替比林发生显色反应，这是因为一些基团如烷基、酯基、苯酰基、硝基、亚硝基等阻止酚类氧化成醌型结构所致；但对位被卤素、磺酸基、羟基、或甲氧基所取代的酚类与4-氨基安替比林发生显色反应。邻硝基苯酚和间硝基苯酚4-氨基安替比林的显色反应又不相同，前者反应无色，后者反应有颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4-氨基安替比林反应显色的酚类，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算。 当水中酚的含量高于0.1 mg/L时，可直接在波长510 nm处进行吸光度测定，用标准曲线法定量。 当水中酚含量低于0.1 mg/L时，可将生成的橙红色染料用三氯甲烷萃取，然后在波长460 nm处进行吸光度测定，萃取法检测下限为0.002 mg/L。 2、溴化滴定法 基本原理：在水样或蒸馏收集液中加入过量的溴酸钾－溴化钾标准溶液，使酚与溴发生取代反应，生成三溴酚和溴代三溴酚，既有： 过量的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应也释放出碘： 用硫代硫酸钠溶液滴定析出的游离碘，以淀粉为指示剂，根据溶液颜色由蓝变为无色时，即为滴定终点。进而可计算出挥发酚的含量。 适用范围：该方法的检出下限为10 mg/L，适合于工业废水中挥发酚含量的测定。 计算公式： 式中：V1——空白（以蒸馏水代替水样，加同体积溴酸钾—溴化钾溶液）试验滴定时硫代硫酸钠标液用量，mL； V2——水样滴定时硫代硫酸钠标液用量，mL； c——硫代硫酸钠标液浓度，mol/L； V——水样体积，mL； 15.68——苯酚（）摩尔质量，g/mol