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2006年协和波谱解析博士试题
2006年3月中国协和医科大学博士生入学考试波谱解析试题
(药物所)
一、 名词解释(1.5*10分)
K带吸收
ESI-MS
HR-FAB-MS
GC-MS
LC-MS
LC-NMR
Relaxing time
DeCOUPIing
NOE
HMBC
二、 简答题(共15分)
1?麦氏重排(举例8分)
RDA裂解(举例7分)
三、 至少用两种以上的谱学方法区分下列各组化合物?
1.UV的计算方法?ACO
1.UV的计算方法?
ACO
UV:异环或环内外二烯基准值:214;同环二烯基准值:253.
化合物A: 253+30*2 (增加两个共辄双键)+5 (环外双键)+5*5 (烷基或环取代)二343nm 化合物B: 253+30+5*3 (烷基取代)=298nm
,3c NMR:化合物A有8个烯碳,化合物B有6个烯碳.
MS:分子量及RDA裂解时的碎片不同.
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CHOCOOHHO
CHO
COOH
HO
NMR:化合物A有醛基氢(9.5)和共辄醛基碳(190左右),化合物B有竣基氢(12)和共辄竣基碳 (小于170).
同时,化合物A和B的氢谱的芳香氢取代模式也是不一样的:化合物A在6.5(2H, d, J = 8Hz)和 7.9( 2H, d, J = 8Hz);化合物 B 在 7.2( 3H, m)和 7.9 ( 2H, dd, J 二 2 Hz).
IR:化合物A在3450( OH), 2820和2720双峰(醛基的费米共振吸收峰),化合物B在 2000-2500有宽峰(竣基).
UV:化合物A比化合物B在更长波段有最大吸收.
UV:由于化合物A的瓮基与双键在对位可有效共辄,因此化合物A在更长波段有最大吸收;
MS;化合物B有较强的[M?15]+的峰,因为化合物B失去甲基以后彤成的共辄系统更长更稳 定;
4.
4.
化合物 B 的 B 环:6.2( 1H, d, J = 2Hz), 6.3 ( 1H, dd,J= 2 ), 6.4 ( H, d J = 8) 化合物B在6.3有一个单峰(3-H);
CNMR;化合物A的B环:130 (2C) ,116(2C),化合物B不是对称的。
UV :看一下天然产物化学第一版的黄酮部分,黄酮醇与黄酮应该是不同的
5.
COOH
COOH
NMR :化合物A有烯氢,烯碳,B没有;B有两个双峰的甲基氢,A没有;A在77有氧代
碳,B没有;B在215有拨基碳,A没有。
IR : A有双键吸收(1600) I B没有;B有拨基吸收(1720), A没有;
NMR : A有拨基碳(210), B没有;B在2.0左右有个甲基氢的双峰,A在较高场(1.4左右)。 B有烯氢烯碳,A没有;
IR : A 拨基(1710) I B 烯姪(1600);
四、 UV、IRS NMR. MS举例说明几种谱学方法的原理及应用。(15分)
五、 两个-OH的立体结构(15分)
1 ?根据J判断下列化合物中Hz HBS HX的相对去向及理由。(12.5分)
O
O
2Jaa=10Hz, Jae=4.0Hz, Jee=2.0Hz,当 OH
2Jaa=10Hz, Jae=4.0Hz, Jee=2.0Hz,当 OH 是直立型(a)时,平展型
(b)时,其同碳氢
各会出现什么峰型,用裂分图形表示。(12.5分)
OHH
OH
H
六、解普Ci7H20O4
UV (MeOH)入max : 281 nm(Igε3.45) 214nm(lgε4.10)
IR (Cm-I) Vmax : 3251,2958, 1610, 1591, 1502, 1220, 109OCm-Io
MS: 288(M+), 139(100), 151(98)
1HNMR δ: 6. 73d(lH, J=8. OHZ) 6. 64dd(lH, J二8. 0, 2. 2Hz) 6. 62d(lH,
J二2. 2Hz )
37m(2H) 6. 32t(lH, J二2. 4HZ) 2. 84m(2H) 2. 97m(2H)
80s (3H) 3. 76s(6H) 4. 76S(IH 可交换)
13CNMR 6:129.8(s) 152.2(s) 111.6(d) 113.
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