无机与分析化学第十三章.pptVIP

;13.1 沉淀分离法 13.2 液-液萃取分离法 13.3? 离子交换分离法 13.4 层析分离法 13.5 新的分离和富集方法简介 ;学习要求; 13.1 沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离的方法。 13.1.1 无机沉淀剂沉淀分离法 1. 氢氧化物沉淀分离 常用沉淀剂：氢氧化钠、氨和氨缓冲液 2. 硫化物沉淀分离 主要沉淀剂：硫化氢;13.1.2 有机沉淀剂沉淀分离法 几种常见的有机沉淀剂 1.草酸： 用于Ca2＋、Sr2+、Ba2+、Th(IV)、稀土金属离子与Fe3+、Al3+、Zr(IV)、Nb(V)、Ta(V)等离子的分离，前者形成草酸盐沉淀，后者生成可溶性配合物。 2. 铜铁试剂(N－亚硝基苯胲铵盐)： 用于在1 : 9 H2SO4介质中沉淀Fe3+、Ti(IV)、V(V)而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等离子间的分离。 3.铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)： 用于沉淀除去重金属，使其与Al3+、稀土和碱金属离子分离。 ;13.1.3 共沉淀分离和富集 在试样中加入某种其他离子，与沉淀剂形成沉淀，利用该沉淀作为载体，将痕量组分定量地共沉淀下来，然后将沉淀溶解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的，这种方法称为共沉淀分离法。常用的共沉淀剂有无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两类。 11.1.4 常用的生化沉淀分离法 盐析法 等电点沉淀法 ;13.2 液-液萃取分离法 13.2.1 萃取分离的基本原理 1. 萃取过程的本质 相似相溶原则：极性化合物易溶于极性的溶剂中， 而非极性化合物易溶于非极性的溶剂中。 例如I2是一种非极性化合物、CCl4是非极性溶剂，水 是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而难溶于水。当用等 体积的CCl4从I2的水溶液中提取I2时，萃取百分率可 达98.8％。 常用的非极性溶剂：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3 ;2. 分配系数和分配比 用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，溶质A就会在两相间进行分配，如果溶质A在两相中存在的型体相同，达到分配平衡时在有机相中的平衡浓度c(A)o和在水相中的平衡浓度c(A)w之比在一定温度下是一常数，即 (11-1) 式(11-1)称为分配定律，KD为分配系数。 分配比是指溶质在有机相中的各种存在形体的总浓度co和在水相中的各种存在形体的总浓度cw之比，用D表示为 (11-2);3. 萃取效率 在分析工作中，常用萃取率E表示萃取的完全程度。萃取率是物质被萃取到有机相中的百分率。 式中Vw /Vo又称相比。该式表明萃取率由分配比和相比决定。一方面，当相比一定时，萃取率仅取决于分配比D，D越大，萃取效率越高。 ;13.2.2 重要的萃取体系 1．螯合物萃取体系 螯合物萃取中使用的萃取剂(即螯合剂)一般是有机弱酸或弱碱，它们能与待萃取的金属离子形成电中性的螯合物，同时萃取剂本身应含有较多的疏水基团，有利于有机溶剂的萃取。 2. 离子缔合物萃取体系 阴离子和阳离子通过静电引力结合形成的电中性化合物称为离子缔合物。该缔合物具有疏水性，能被有机溶剂萃取。 ;11.3 离子交换分离法;螯合树脂 含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形  成螯合物，在交换过程中能选择性地交换某些金属离子。; 离子交换树脂的结构;13.3.2 离子交换亲和力;13.4 层析分离法;13.4.1 柱层析法;13.4.2 纸层析法;13.4.3 薄层层析法; 13.5.1超临界萃取分离法;2．超临界流体的选择;超临界萃取装置;超临界萃取流程示意图;3.影响超临界萃取的因素;温度的影响;4.应 用;13.5.2 膜分离;非对称膜: 是各向异性的，沿膜厚度方向的内部结构不同， 它是由上层极薄的致密的活化层(0.1～2?m)和下层大 孔的支持层(100 ～ 200?m)所组成。其中，支持层起 增强膜机械强度的支撑作用。 复合膜: 由高选择性的活性超薄层和化学性质稳定、机 械性能好的多孔的支撑膜复合而成的一类膜。 离子交换膜: 即离子交换树脂