K207 农产品质量安全检测技术 W2301 镉的检测特点 KJ13 食品中镉的检测.docx

食品中镉的检测 检测背景 毒性及案例 食物含镉的原因 检测方法 基本信息：镉分子式:Cd ，是银白色有光泽的金属，熔点320.9℃，沸点765℃，密度8650 kg/m3;。有韧性和延展性。镉在潮湿空气中缓慢氧化并失去金属光泽，加热时表面形成棕色的氧化物层。镉可溶于酸，但不溶于碱。 镉的用途 1.用于制造合金 2.可作原子反应堆的(中子吸收)控制棒。 3.广泛用于制造(黄色)颜料、塑料稳定剂 4.用于电镀、充电电池 5.用于制镉盐、镉蒸气灯、烟幕弹、镉汞剂、颜料、合金、电镀镉、焊药、标准电池、冶金去氧剂等 生物毒性 镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。 用镀镉的器皿调制或存放酸性食物或饮料，饮食中可以含镉，误食后也可引起急性镉中毒。潜伏期短，通常经10～20分钟后，即可发生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状。严重者伴有眩晕、大汗、虚脱、上肢感觉迟钝、甚至出现抽搐、休克。一般需经3～5天才可恢复。 案例 广西大新一村庄被重金属污染数年，被污水裹挟而来的重金属在农田里沉默地蓄积，直至“魔性”发作，当地村民手脚畸形。“骨痛病人”尿镉最高超 标近5倍 2002年，我国广东、广西等地查出“毒大米”数百吨，根据“毒大米”样本检验结果，黄曲霉毒素的含量严重超标。过量食用被黄曲霉毒素污染的食品，严重者可在2至3周内出现肺水肿、昏迷。虚弱等症。 容易含镉的食物 1.水产品。鱼和贝类可以从周围的水体中富集镉，其体内的浓度 比水高出几千倍。 2.动物肾脏。肾脏是镉的主要蓄积部位，含量高于肌肉部分。 3.大米等植物。如果大米的生长环境被镉污染，大米就可能富集镉，造成镉含量超标。 限量标准（根据GB5009.15） 品种 指标（以Cd计），mg/kg 粮食 大米 ≤0.2 面粉 ≤0.1 杂粮（玉米、小米、高粱、薯类） ≤0.05 蔬菜 ≤0.05 鱼、肉 ≤0.1 蛋 ≤0.05 水果 ≤0.03 食物含镉的原因 1.镉污染土壤，可造成公害病-痛痛病。 2.镉对土壤的污染，主要通过两种形式，一是工业废气中的镉随风向 四周扩散，经自然沉降，蓄积于工厂周围土壤中，另一种方式是含镉工业废水灌溉农田，使土壤受到镉的污染。 3.农业投入品滥用、外源性污染、养殖业污染等 检测方法 1.石墨炉原子吸收光谱 2.火焰原子吸收光谱 3.比色法 4.双硫腙分光光度法 石墨炉原子吸收光谱 GB/T 5009.15-2014 原理：试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8ｎｍ 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 试剂： 硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯。 盐酸（ＨＣｌ）：优级纯。 高氯酸（ＨＣｌＯ４）：优级纯。 过氧化氢（Ｈ２Ｏ２，３０％）。 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。 仪器和设备 原子吸收分光光度计，附石墨炉。 镉空心阴极灯。 电子天平 可调温式电热板、可调温式电炉。 马弗炉。恒温干燥箱。 压力消解器、压力消解罐。 微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 试样制备 1.干试样：粮食、豆类，去除杂质；坚果类去杂质、去壳；磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于０．４２５ｍｍ。储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于室温下或按样品保存条件下保存备用。 2.鲜（湿）试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于－１６ ℃～－１８ ℃冰箱中保存备用。 液态试样：按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。 试样消解 干法灰化： 称取0.3g-0.5g干试样（精确至0.0001ｇ）、鲜（湿）试样1g-2g（精确到 0.001ｇ）、液态试样1g-2g（精确到0.001ｇ）于瓷坩埚中. 2.先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500 ℃灰化6h-8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，加１ｍＬ 混合酸在可调式电炉上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中500 ℃继续灰化1h-2h，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。 3.放冷，用硝酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入10ml或25ｍＬ 容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩