实验七环己烯的制备.PDFVIP

3 3 环己烯的制备 （33学时） 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 85% H PO OH 3 4 主反应 + H O 2 85% H PO OH 3 4 副反应 2 O + H O 2 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的 二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8 ℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实 验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱 得多，减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分 馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、 下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。 三、实验药品及物理常数 分子量 用 量 熔点 沸点 比重 水溶解度 药品名称 (mol wt) (ml、g、mol) (℃) (℃) (d420) (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml（0.096mol） 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 － 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml（0.08mol） 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙 四、实验装置图 温度计 温度计 刺 直形冷凝管 蒸 形 馏 分 接引管 头 直形冷凝管 馏 柱 接引管 锥形瓶 水浴 圆底烧瓶 锥形瓶 图1　反应装置 图2　蒸馏装置 图3　分液漏斗 五、实验流程图及步骤 流程图 10ml环己醇 加样品 安装好 加热反应 至出现 粗产品 5ml85%H PO