冶金化学分析 配位滴定实训 实训：置换配位测定铝合金中铝含量.pptx

;;;;认识铝：铝是一个两性元素，它既可溶于强酸，又可溶于强碱，而氢氧化铝亦可溶于酸或碱： 2Al+6HCI=2AICl3+3H2↑ 2A1+2NaOH+2H20=2NaAlO2+3H2↑ Al(OH)3+3HCl=AICl3+3H20 Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H20;;;配位滴定反应应具备的条件：（1）配位反应必须完全；（2）反应必须按一定的反应式定量进行；（3）反应速率要足够快；（4）有适当的方法指示终点。;; 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。采用置换滴定法时，先调节pH值为3.5，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合。;;1. 仪器：分析天平；移液管（25 mL）锥形瓶（250 mL）烧杯（250 mL）量筒（10 mL，100 mL）酸式滴定管（50 mL）容量瓶（250 mL）;;3 分析步骤3.1 试料量称取0.25 g试样，精确至0.0001 g。3.2试料分解 将试料置于烧杯中，加10 mL混酸溶液，加热至试料溶解。冷却，将溶液移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。;3.3 测量  分取25.00 mL试液于500 mL锥形瓶中，加25 mL水，加20 mLEDTA（20g/L)溶液，加2～3滴对硝基酚指示剂，用氨水(1+1)中和至黄色，立即以盐酸(1+1)回滴至无色，加20 mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH值5.5)煮沸3 min，流水冷却至室温。加两滴二甲酚橙指示剂，用锌标准滴定溶液滴定至微红色，不计滴定毫升数。加2 g氟化钠，煮沸3 min，流水冷却至室温。补加l～2滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准滴定溶液滴定至微红色为终点。;;;思考题：1. 为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。2. 用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？3. 本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？。4. 为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？