原子荧光光度计期间核查规程.docxVIP

仪器设备标准操作规程 文件编号 XXXXXXX-SOP-0063-2013 原子荧光光度计期间核查规程 版次 第一版 页次 1/2 编写人 XXXXXXX 修订状态 第0次 审核人 AAA 发布日期 2013.04.15 批准人 BBB 实施日期 2013.05.20 1 前处理及仪器使用注意事项 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据其原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 用有证标准物质进行测量，根据其中所含有的元素种类及含量选择合适的空心阴极灯，配制合适的标准曲线浓度，制定标准曲线。 样品进行前处理时，注意样品称重与加入酸的比例，在电热板上赶酸时，注意温度的控制，不能超过150℃，防止元素的损失。需要加入硫脲的，加入硫脲，定容。在做完曲线测量后，清洗仪器，防止在做完高浓度的标准溶液后就测量样品，造成误差。平行测量几次，保证几次测量的数据在允许误差范围内。 进行测量前，调整好灯的位置，预热，至少半小时，进行测量。 每次测量完毕，用3%盐酸清洗管路，保证管路无污染。 2 原子荧光期间核查操作步骤 2.1 期间核查一般情况下半年一次，大批量检测样品之前，做一次期间核查； 2.2 检出限的测定 2.2.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钾作还原剂分别对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出斜率b： 式中： If——荧光强度测量值； ——溶液质量浓度，； V——进样体积，。 仪器设备标准操作规程 文件编号 XXXXXXX-SOP-0063-2013 原子荧光光度计期间核查规程 版次 第一版 页次 2/2 编写人 XXXXXXX 修订状态 第0次 审核人 AAA 发布日期 2013.04.15 批准人 BBB 实施日期 2013.05.20 2.2.2 与上述完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差： 式中：——单次空白的荧光强度测量值； ——11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。 2.2.3 按下式计算仪器测砷的检出限，该值应≤0.4ng。 3 测量重复性的测定 在进行检出限测量时，对质量浓度为10的砷标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD），该值应≤3%。 式中： If ——荧光强度测量值； ——7次荧光强度测量值的算术平均值。 4 测量线性 将仪器各参数调至最佳工作状态，对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r，该值应≥0.997。 5 将以上测量结果与理论值进行比较，查看是否在允许误差范围内。 6 最后得出结论仪器运行是否正常。