乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨.doc

文章编号:1000- 5463( 2010) 03- 0071-06 乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨 徐志远【成 文p，程建华，谢培镇：张 鹏 (I.华南师范大学化学与环境学院，广东广州510631; 2.华诸理工大学环境科学与工程学院,广东广州510641; 3.广州诺信稱细化工酬究所，广东广州510640) 摘要:以简化设备及药品为目的，以Dd、N-B-氮乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料，用乳液聚合方法， 通过改变工艺条件制备得到氨值01 15-01 30 mmol/g, pH值61 0~ 71 0,粒径分布10~ 45 Lm的乳液及粒径分布10~ 35 nm的微乳液.确定了乳液制备的冇利条件:反应温度7()?80 e ,降低初始水相含臺,鬲速搅拌条件下加快油相滴 加速率；微乳液制备的有利条件:反应温度80- 90 e為速搅拌条件F延长均质后的油相滴加时间?考察了工艺条件 的改变対乳液及微乳液的透光率曲线及转化率曲线的彫响；测定了粒径分布并将破乳离心所得氮基硅汕进行红外 表征.结果表明,无需增加药品.通过工艺条件的改变可以成功得到氨基硅油乳液及微乳液. 关键词:乳液聚合;工艺；乳液;微乳液 中图分类号TQ314. 2 文献标志码:A 收蔚日期： 收蔚日期：2()10 ()1-2() 作者简介:徐志远( 1983)),男,山东烟台人,华南师范大学2007级硕士研究生，Emai:lxuzhiyuan8012@ 126.com:成文(1967) X女，四川什郝 人博士，华南师范大学副教授，主耍硏究方向：生物技术和环境微生物,Em ai:l pcngyh@ scnu. cdu. cn?*通讯作者 硅汕乳液是重耍的有机硅产品之一，在工业上 的应用是广泛的，首先是最理想的织物整理剂冋. 由于它的独特性能和特点，可以为织物提供防水、柔 软、抗静电、平滑等优点.以往制备硅汕乳液采取两 步法，即先合成再乳化，工艺复杂，耍注意的环节比 较多，且成本较高.因此如今的研究者逐渐都将目光 瞄准一步法合成硅汕乳液的研究冋.实验就在此 皋础上进行了乳液及微乳液的研究，在简化药品及 设备的基础上对制备工艺进行了探讨. 1实验 1原料及设备 D’：八甲棊环四硅氧烷，道康宁公司；N-B-氨 乙基?C?氨丙基甲基二甲氧基硅烷：F1本ADK公 司;KOH:分析纯，洛阳市化学试剂厂；十六烷基三甲 基漠化鞍:含量99%,厦门英诺威化工有限公司;脂 肪醇聚氧乙烯醛136、138:含量99% ,广州市兴泰化 工贸易有限公司；搅拌机：型号RW 20,徳国IKA集 团；台式离心机：型号TGL- 18G-C,上海安亭科学 仪器厂；傅里叶红外光谱仪：型号Tensor27,徳国布 鲁克公司；分光光度计：型号722,上海绿宇粘密仪 器制造有限公司；水浴锅：型号HH- 1,金坛市顺华 仪器冇限公司；均质机：型号FM200,上海弗鲁克流 体机械制造有限公司；激光粒度分析仪：型号Eye2 Tech - Laser,荷兰安米徳有限公司. 1.2工艺 1氨基硅汕乳液制备 原料配比见表1.将B 相于四口烧瓶屮搅拌预热至60e.加入D相，同时 开始交替滴加A相(每次滴加而均耍均质)与C相 (C相需预热溶解),70?80 e水浴恒温快速搅拌,A 表I原料配比 TaB. 1 The m ater ia 1 ratio 原料名称 质晁/ g A III N- B-毎乙基-C-氮丙基甲基二甲氧基硅烷 2~4 H2O 1-2 Di 42-4X B相 十六烷基三甲基淇化镣 8-9 136 2-3 138 2-3 H2O 100- 110 C相 1 ?六烷基三甲基涣化镀 8~9 136 2-3 138 2~3 H2O 100- 110 0相 KOH 1~3 相滴加时间2?3h,C相滴加时间3~4h.滴加完毕 后继续70- 80 e保温反应4?6h,降温取出，得乳 门色乳液，冰醋酸调pH 61 0?71 0. 2氨皋硅汕微乳液制备 原料配比见表2.将 B相于四口烧瓶搅拌预热至60e.之后加入C相， 并开始滴加A相,A相每次滴加前均需均质，滴加 时间4h以上80?90 e反应.滴加完毕后继续80 ?90e保温反应4~6h,降温取出，得泛蓝光透明 微乳液，冰醴酸调pH 61 0-71 0. 表2原料配比 TaB. 2 The m a tcrial ra tio 腹料名称 质杲/g 八相N I-B-氨乙基-C-氮丙基甲基二甲氧基硅烷 2~4 HzO 1~2 D4 42-48 136 46 138 46 B相 十六烷基三甲基漠化钱 16- 18 H2O 200- 220 C相 KOH 卜3 1.3性能测定与表征 氨值的测定氨值为中和1 g氨基改性聚 硅氧烷所需的lmol/L盐酸的亳升数.测左方法：取 一定