水产品兽药残留检测技术标准解析及能力验证工作探讨.doc

孙伟红：水产品兽药残留检测技术标准解析及能力验 证工作探讨 2017-04-19孙伟红 编者按 能力验证(proficiency testing)也称能力验证计划，是通过实验室间测试 结果的比对来判定实验室能力的合格评定活动。近年来，农业部组织开展了水产 品中药物残留、重金属及贝类毒素等3大方面检测能力验证，涉及的能力验证考 核参数包括氯霉素、孔雀石绿、镉、铅、麻痹性贝类毒素等20多项，有力地促 进了质检机构的运行和管理，提升了检测人员的技术水平。为进一步交流水产品 中危害物检测能力验证技术，在中国水产科学研究院质量与标准研究中心刘欢副 主任与农业部科技发展中心检测能力评价处王艳处长的精心策划下，《中国渔业 质量与标准》期刊组建了本期能力验证检测技术专栏。“农业检测”微信公众号 将逐篇刊登，以期为国内外从事水产品中危害物质检测技术的工作者提供借鉴和 参考，促进中国水产品中危害物质检测和能力验证技术的发展。 摘要:随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题H益突出， 特别是兽药残留，已逐渐引起消费者极大的关注，其重要性也愈发凸显。文章从水 产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验 证工作的建议入手，详细阐述了中国水产品药物残留监控重点项目的标准方法差异 及注意事项，旨在为实验室的检测技术水平的提高，能力验证通过率的增加及检验 质量的保证提供参考与借鉴。［中国渔业质量与标准，2017,7(2):11-18］ 关键词：水产品；兽药残留；标准；检测技术；能力验证 中图分类号：S91 文献标志码：A 文章编号： 2095-1833(2017)02-0011-08 兽药残留(animal drug residues)是指给动物使用药物后蓄积或贮存在细胞、 组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质［1］。近10年来，水产品屮兽药 残留问题引起了社会的广泛关注，也经历了贸易壁垒的多发期，直接影响着中国水 产行业的转型和升级。在水产品养殖过程中，非法使用违禁药物、不遵守休药期、 生物体代谢差异和不合理用药等都有可能导致兽药残留超标。 兽药残留分析的检测手段多样，酶联免疫试剂盒、胶体金免疫试纸条和荧光试 纸条等快速检测产品能够实现高通量、快速筛选，其灵敏度、准确性和时效性正在 不断优化和革新；气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱仪、液相色谱-串联质 谱仪和高分辨质谱等仪器是实验室常用的分析设备，具有定量准确、准确度更高等 优点，特别是具有高灵敏度、高分辨率的质谱仪，是进行阳性样品确证分析的首选。 目前，兽药残留测定是进行水产品质量安全监控的主要手段，氯霉素、孔雀石 绿和硝基咲喃等禁用药物是药物残留监控的重点，为了确保水产品的质量安全，氟 甲砚霉素、甲飒霉素、磺胺类和唾诺酮类等限用药物也早己纳入监控工作。但是由 于各个实验室间的检验能力良莠不齐，有时会对检验数据的可靠性存在质疑，彫响 了监控工作的权威性，因此监管部门将能力验证作为检验实验室能力水平的一个主 要的方式。 能力验证(proficiency testing)是通过实验室间比对，按照预先制定的准则 来判定实验室能力的活动。能力验证是实验室认可机构加入和维持国际相互承认协 议(mutual recognition agreement, MRA)的必要条件之一,也是实验室进行自我 评价的手段［2］。屮国农产品能力验证考核始于2003年，虽然起步较晚，但是实 验室能力验证的方法标准均参考国外权威机构的标准制定，10多年来技术能力取得 了长足的进步。能力验证在检测实验室的覆盖率逐年增加，监管部门通过组织能力 验证，可以了解实验室是否有能力胜任所从事的监控工作；实验室通过参加能力验 证，了解自身能力，将其作为内部质量控制的补充措施，满足持续改进的要求。 在实际检测工作中，同一个检测项目可以从多个检测方法标准屮选择，这些技 术标准主要在前处理方法和仪器设备的选择上存在差异，需要根据检测的H的和要 求进行选择。为了解决水产品药物残留检测中由于标准方法差异和操作不熟练出现 检验结果不准确的问题，本文综述了水产品质量安全监控工作中关注较多的兽药残 留测定检测技术标准，对各种检测方法的差异、适用性和灵敏度等进行了介绍，并 详细说明了标准操作中应该注意的问题和解决办法等，最后提出做好能力验证工作 的建议，旨在为提高实验室的水产品兽药残留检测能力和能力验证整体水平提供借 鉴。 1水产品兽药残留标准检测方法概述 1.1硝基咲喃类代谢物 硝基咲喃类药物是一类化学合成的广谱抗菌药物，常见的有咲喃卩坐酮 (furazolidone, FZD)、咲喃西林(nitrofurazone, NFZ)、咲喃妥因(nitrofurantion, NFT)和咲喃它酮(furaltadon