小分子单晶培养关键要选择合适的溶剂.doc

小分子单晶培养关键要选择合适的溶剂，可以采用缓慢蒸发溶剂法，或者在一个大烧杯里放 一个小烧杯，小烧杯中放良溶剂与化合物，大烧杯中放不良溶剂，将它们密封放置一个阶段 后就可以得到单晶 放入冰箱冷藏室降温 看看文献:cryst. grownth. Design (acs) 2002.2.523-527 可能会有帮助! 有时候采用的是下面的方法 在烧杯里面，放入装有配合物溶液的小瓶子，小瓶子的口敞开。然后再在烧杯里面加入一 层不良溶剂，把烧杯口封闭。这样，不良溶剂挥发之后，会进入小瓶子里面，促使晶体早 点析出来 首先需要强调的是长单晶是一种艺术，而不完全归结于科学，或者说它是一门介于科学和艺 术之间的技术。 对于水溶性好的分子，结品是很困难，一般都是通过干燥缓慢去除溶剂的办法，也有的通过 极缓慢的降温來获得单晶，或者在水上加入一层难溶性的有机溶剂。 对于在有机溶剂中溶解比较好的分子，他们的结晶一般都是通过扩散的办法来实现，如将乙 醸或是苯扩散进入乙孰中。 对于生物大分子单晶，一般都釆用悬滴法，即在一个小而密闭的容器中，下边放溶剂，上边 加一滴分子饱和的溶剂，然后封闭之C 要结晶的分子一般来讲一定耍纯，达到95%以上的纯度，当然也不绝对，也有的体系在较 低纯度就拿到了单晶，比如饶子和院士发在CELL±的蛋白晶体结构就是从一个混合体系中 拿到的。 结晶的形状与晶体本身、降温速度、结品速度、搅拌速度都有关系 结晶速度过快，导致形成多晶。 直接尝试在溶液中蒸干析出晶体看可不可行？如果可以的话，可以试试重结晶然后在想去培 养单晶的问题 析晶前尝试重晶,控制降温速率?( 晶的培养有很多影响因素，温度和溶剂可能是最主要的因素，看你的情况，应该是溶剂选的 不好，一般选符合溶剂，一种溶解性好的和一种溶解性稍差的按一定比例混和用。另外，温 度最好恒定不变。其它，烧杯必须干净，不能碰啊什么的也应该注意。最主要的还是了解化 合物的性质，选好溶剂 在培养单晶时，大致会碰到三种情况：1。化合物很容易结晶，晶形很好；20化合物是结晶 性的，只是晶形不太好；以上两种可以通过调节溶剂或温度来获得好的晶形；3。化合物是 无定型的粉末或是粘稠的油状物，有时候无定型的粉末通过各种办法就是得不到结晶，那就 没法了；对于油状物，在保证纯度的前提下，可以通过小心调节结晶条件，改变溶剂，还有 大家推荐的石油储热浸冷析法等 和单晶培养的经验 单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1 ?溶剂缓慢挥发法；2?液相扩散法；3?气相扩散 法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。 ?单晶培养所需样品用量 一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相 扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。 ?单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部 或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法 弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东 西长单晶，但得多养几次。 ?一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候， 采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你 可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记 录就特别重要，以免下次又采用己经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所 用的溶剂。 5?培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天 去看几次也不能放在那里5, 6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果 5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系 （如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。 6?液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为4 2-1； 4O 7?烷基链超过4个碳的很难培养单晶。 8 ?分子中最好不要有叔丁基, 8 ?分子中最好不要有叔丁基, 为容易无序，影响单晶解析的质量。 9?含氯的取代基一般容易长单晶，如4一氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。 10?单晶培养一无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将 你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子, 而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气， 再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。 养单晶的小技巧⑥br/l、把仪器的器壁用钢勺刮儿道痕，这样单晶容易生长。 2、 养单品时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱