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2021旋光法测定转化速率常数.ppt

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目的要求 一、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使 用方法; 二、了解反应物浓度与旋光度之间的关系; 三、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 基本原理 H + 该反应是一个二级反应,由于反应时时大量存在的,而且 H + 浓度保持不 变,因此蔗糖反应可看作为一级反应。 旋光度 蔗糖及其转化产物都具有旋光性,物质的旋光能力用比选光度来度量, 比旋光度定义: 旋光仪 光线经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管,通过旋转检偏镜才能 让光线再次通过,转过的角度就是 ? 。 反应动力学 ? 体系最初的旋光度: ? 体系最终的旋光度: ? 时间为 t 时,旋光度: α t = β 反 c + β 反 ( c 0 -c) ? 动力学方程: α 0 = β 反 c 0 α ? = β 生 c 0 ln( α t - ? ? ) = - kt + ln( α 0 - ? ? ) 实验步骤 ? 旋光仪的零点校正 用蒸馏水校正旋光仪的零点,样品管装满蒸馏水, 管内不应有气泡。测量时旋转检偏镜至能观察到三分视野 暗度相等为止,记下起偏镜旋光度。 ? 反应过程的旋光度测定 将恒温水浴和恒温箱都调节到反应所需的温度,蔗糖、 盐酸恒温一段时间,盐酸加入到蔗糖中,开始反应计时,并测 定反应过程中的旋光度。 将反应液放入 50-60 o C 水浴中反应,冷至实验温度下测试 旋光度,即得 。 α ? NMR 样品管 数据处理 α t 与对应时间 t 的关系。 ? 绘制不同温度下 ? 绘制 ln( α t - ? ? ) 与 t 关系,由直线斜率求反应 速率常数 k ,并计算半衰期 t 1/2 。 ? 由不同温度下速率常数,根据 Arrhenius 公式 计算反应的平均活化能。

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