材料现代微观分析技术第3章 透射电子显微镜.ppt

透射电镜需要两部分电源 一 . 供给电子枪的高压电源 二 . 供给电磁透镜的低压稳流电源 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重 要 的标志。对供电系统的主要要求是产生高稳定的 加速电压和 高稳定 的激磁电流。 3.1.3 供电系统 冷却水系统 真空系统用水 镜筒用水 计算机控制系统 3.2 透射电镜样品制备 对样品制备技术要求很严格，样品制备的好 坏影响到能否得出正确的结论。如果制不出合格 的样品，所有的观察分析就是一句空话，如果样 品出现假象而没被发现，那么就可能使分析误入 歧途，影响到观察分析的可信度及结论的正确性。 因此透射电镜样品制备是做好金属电子显微分析 工作最基础的一关。 透射电镜对样品的要求 ? 小而薄，无假象，无变形 . ? 小：Φ3mm大小 , 样品室所要求 . ? 薄： 50A 0 -5000 A 0 , 电子束穿透能力要求 . 样品的种类 (1) ? 薄膜样品 : 把所要观察的样品制成薄膜， 直接观察显微组织 , 晶体缺陷 , 晶体结构等。 ? 粉末样品 : 把粉末颗粒涂布在非晶材料制成 的支持膜上 , 或和非晶材料混合在一起制成薄膜， 直接观察粉末，颗粒的形状大小及内部细节 , 确 定相结构等。 样品的种类 (2) ? 复型样品 : 用非晶物质将试样表面的形 貌复制下来做成样品。用这种间接的方法观 察显微组织，断口形貌，第二相形态等。 ? 萃取复型样品 : 用类似复型的方法把金 属中的第二相粒子萃取下来制成样品。直接 观察第二相粒子的形状，大小和分布 , 进行 晶体结构分析。 复型样品和萃取复型样品是早年的样品制备 方法，现在已很少使用。 ? 大块试样切取法 : ? 通常要经过三个基本程序。 ? 切片 → 予减薄 ( 机械、电解、化学 ) → 最终减薄 ( 电解抛光或者离子轰击 减薄 ). 1. 薄膜样品的制备方法 薄膜样品制备 最终减薄 -- 电解抛光法 双喷电解抛光仪结构图 电解抛光后再处理 电解抛光以后 , 要经过多次清洗 ( 防 止电解液残存在样品上 ). 干燥后可以观 察 . 但有时样品上有氧化膜 , 可以用离子 减薄仪 , 小角度减薄 5-10 分钟 . 硬脆以及不导电样品的制备 离子减薄仪结构图 离子减薄仪减薄机理 ? 在真空中 , 两个相对的电子枪 , 提供高能量 的氩离子流 , 以一定角度对旋转的样品两面进 行轰击 . 当轰击能量大于试样表层原子结合能 时 , 表层原子发生溅射 . 经较长时间连续轰击溅 射 , 最终样品中心部分减薄穿孔 . ? 穿孔后的样品在孔边缘很薄 , 对电子束是透 明的 , 可以观察拍照 . 离子减薄后的样品 第 3 章 透射电子显微镜 JEM-2100 透射电子显微镜 H-800 透射电子显微镜 日本大阪大学 H-3000kV 超高压 透射电镜，高 11m ， 重 70T 。 电磁透镜的结构 (a) 短线圈（铜线绕制）产生的非匀强磁场； (b) 用软铁把短线圈封闭起来，内壁开一个环形槽， 磁力线被集中在槽周围； (c) 再装上上、下极靴，减小等磁位面的宽度。 透射电子显微镜结构 电子光学系统 真空系统 电源系统 基本结构 3.1.1 电子光学系统 照明系统 成像放大系统 图像观察记录系统 由三部分组成 一 . 照明系统 ? 组成：电子枪（电子源） 聚光镜 平移对中、倾斜装置 ? 作用：提供高亮度、高稳定度、照明孔 径角小的光源。 1. 电子枪 （ 1 ）热电子发射型 （ 2) 场发射型 钨灯丝 LaB6 单晶灯丝 冷场发射 热场发射 热电子发射电子枪 ? （ 1 ）阴极：发射电子。一般是由 0.03-0.1 毫米的 钨丝作成 V 或 Y 形状。阴极带有负高压。 ? （ 2 ）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全， 一般都是阳极接地。 ? （ 3 ）栅极：控制、稳定电子束流大小。 ? 阴极、阳极和栅极决定着电子发射的数目及其动能。 电子枪的构成 电子枪的工作原理 场发射式电子枪 由 1 个阴极和 2 个阳极构成，第 1 阳极上施 加稍低（相对第 2 阳极）的电压（几 kV ）， 用以将阴极上的自由电子吸拽出来，第 2 阳极 上施加极高电压（ 100kV 甚至更高），将自 由电子加速到发射出电子束流的速度。 场发射式电子枪 几 kV 几百 kV 场发射式电子枪的优、缺点 电子束斑的光束细，直径可达到 10nm 以下， 较钨丝阴极（大于 10 4 nm ）缩小了３个数量级；由 于发光效率高，它发出光斑的亮度能达到 10 9 A/cm 2 · s ，较钨丝阴极（ 10 6 A/cm 2 · s ）提高了 ３个数量级。 工作时要求更高的真空度。 造价昂贵 ，使用寿命 2000h