维生素药物的分析.doc

网上辅导7 （第13?15章） 第十三章维生素药物的分析 第一节 维生素A的分析 一、结构与性质 维生素A的结构为具有共轨多烯侧链的环己烯，故具有许多立体异构体。 溶解性 维生素A不溶于水，易溶于有机溶剂。 2.不稳定性维生素A 2.不稳定性 化剂氧化，易被紫外光裂解。 紫外吸收特性维生素A结构屮有多个共轨不饱和键，在紫外光区有强吸收，可用 于鉴别和含量测定。 与三氯化佛呈色 维生素A在氯仿溶液屮与三氯化铢试剂作用，产生不稳定的蓝色。 鉴别试验 维生素A的鉴别可用三氯化钏反应、紫外分光光度法和薄层色谱法等。 三、 含量测定 （一）紫外分光光度法（重点、难点） 三点校正法的建立：维生素A在325?328nm的波长范围内具有最大吸收，可川于 含量测定。但维生素A原料屮常混有其他杂质，干扰维生素A的测定。 为消除非维生索A物质引起的无关吸收所引入的测定误差，以求得维生索A的真实含 量，建立了三点校正法。即在规定条件下用校正公式计算吸收度4唤（校正）后，再进行计 算。可消除无关吸收，测得维生索A的真实含量。 测定原理本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后, 再计算含量，故木法称为“三点校正法”。其原理主要基于以下两点： （1） 杂质的无关吸收在310?340nm的波长范囤内几乎呈一条真线，且随波长的增大吸 收度下降。 （2） 物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度 是维生索A与杂质吸收度的代数和，因而吸收1111线也是二者吸收的叠加。 3?波长选择三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处（即小）； 其它两点选择在小的两侧各选一点（心和心）。 （1）第一法（等波长差法）：使心一加=加一人2。屮国药典规定，测定维生素A醋 酸酯时，i = 328nm, A 2=316nm,久 3=340nm, A^.= 12nm0 （2）第二法（等吸收比法）：使A-2 =A^ =6/1 o屮国药典规定，测定维生素A醇 时，A j = 325nm,人 2 = 310nm, A 3=334nm0 4.测定方法：维生素A测定法有“第一法”和“第二法”两种方法（屮国药典2000 年版）。 （1） 笫一法（宜接测定法，适川于纯度高的维生素A醋酸酯） （2） 第二法（皂化法，适用于维生素A醇） 第一法（直接测定法，适用于纯度高的维生素A醋酸酯） （1）测定方法：供试品适量一精密称定一环己烷溶解一定量稀释制成每1ml屮含9?15 单位的溶液一照分光光度法一测定其吸收峰的波长?分别在300、316、328、340和360nm 波长处测定吸收度（如不在326?329nmZ间，则改川第二法测定）?计算备波长处的吸收 度与波长328nm处吸收度的比值和波长328nm处的E醫值。 （2）含量计算: 每lg供试品屮含有的维生素A的单位=耳鳥（328nm） X 1900 （3）校正步骤: （3）校正步骤: p\%Hem A328CxL xlOO 如果吸收峰波长在326?329nm Z间，且所测得备波长比值不超过表13-2屮规定的 ±0.02,则用仏28 （实测）计算。 如果吸收峰波长在326~329nm Z间，但所测得的0波长吸收度比值超过表13-2屮 规定值的±0.02,应按下式求岀校正品的吸收度，并计算校正吸收度与实测吸收度的并值对 实测吸收度的百分率（简称养值百分率）。 念28 （校正）=3.52 （2A 328必 316以 340） 黑佔宀厶步 力328（校正）-力328（实测）“no/ 差值白分率= ,,宀讪、 X100% 力328（实测） 如差值百分率在?3.0%^+3.0%Z间，则不用校正吸收度，仍以实测吸收度计算含量。 如差值百分率在?15%??3%Z间，则以校正吸收度计算含量。 如差值百分率＜-15%或＞+3%,则供试品须按第二法测定。 （4）生物效价和换算因数： lg维生索A醋酸酯相当的单位数是： ???维生素A醋酸酯的吸收系数为1530 ???换算因数 维生素力纯品效价（/U/g） _ 维生素力纯品效价（/U/g） _ 2907000 rl%上1 cm （328 nm,环己烷） 1530 = 1900 应用示例：屮国药典收载的维生素A胶丸、维生素AD胶丸和维生素AD滴剂等均采 用木法测定含量。 维生素AD胶丸的测定：精密称取维生素AD胶丸装呈并异项下的内容物重0.1287g（毎 丸内容物的平均装量0.07985g,标示量每丸含维生索A 10 000单位），置10ml烧杯屮，加 环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶屮，用环己烷稀舔至刻度，摇匀；精密量取2ml,置:W 一 50ml量瓶屮，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸收波长为328nm, 并分别于300、316、328、