gcms法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变化_secret.doc

GC/MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变化摘 要：本方法介绍了用GC/MS仪对水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法，并通过对实验结果的分析，阐述了高锰酸盐复合药剂（PPC）对巢湖水中有机污染物的去除效率。文中表明：GC/MS方法可检测的有机物范围很宽，它适用于可被C18小柱从水中有效吸附，对气相色谱有足够的热稳定性和挥发性的有机化合物的分析。同时，由实验结果得到：高锰酸盐复合药剂对巢湖水中有机污染物有较好的去除效果。关键字：巢湖源水 微量有机污染物 GC/MS法　　Abatract:This thesis introduces a kind of experimental method utilizing GC/MS instrument to separate,qualitatively and quantitatively analyze the micro--pollutants in water.The author,by analyzing the experimental resulte,illuminates the removal ratio of organic polhtants in souce water of Chaohu Lake.It is shown that GC.MCmethod can colled organic in widely limits,It can be used to analyze organic compounds which can be efficiently adsorbed from water by C18 column and have enough heated stability and volatility through GC/MS analysis.The experimental results demonstrated that postassium pemanganate composite chemicals(PPC)can efficiently remove organic pillutants in source water of Chaohu Lake.　　Keywords:chaohu lake source water Micro-pollutants GC/MS method 　　一、实验目的 　　 巢湖是合肥市饮用水的主要取水水源之一，但由于城市污水、工业废水及农业污水的流入，水体受到严重污染，水质日趋恶化，给我市城市供水净水处理带来严重困扰。根据国家“八五”重点科技攻关项目的研究成果表明：高锰酸盐复合药剂对受污染源水的处理在许多方面有显著效果，在去除有机污染物方面也有较理想的效果。基于此，我们对巢湖源水进行了以下实验。　　二、实验方法 　　由于水中有机污染物含量较低，本方法采用C18小柱富集水中有机污染物，然后以二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚及四氢呋喃等五种试剂来洗脱富集在C18 小柱上的有机污染物，收入集洗脱液，利用高纯氮气吹扫浓缩，最后利用GC/MS对水中微量有机污染物进行分离定性、定量。 　　三、实验步骤 　　（一）样品的预处理：　　1. 仪器：全玻高效精馏柱　　2. 试剂：对市售分析二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃用精馏柱精馏二次，浓缩500倍做GC/MS空白分析，不出杂峰。　　3. C18吸附小柱：分别用纯化后的二氯甲烷、甲醇各10ml分两次冲洗小柱子，去除柱内杂质并使之活化。小柱活化后，用3.5ml无有机物的水冲洗小柱，大未完全将水放出的瞬间过滤水样，流速10ml/min，一般在8-9ml/min左右。　　4. 吸附和洗脱　　（1）取巢湖源水和PPC处理后的水样各5000ml，分别用高纯HCL试剂将PH调至小于2，使分析物和吸附剂带后向电荷，保证吸附效果。　　（2）由于巢湖水含有大量的悬浮杂质，容易堵塞C18小柱，因此，两份水样皆应先用滤纸过滤，取滤后清液再通过C18小柱滤吸附。（滤纸亦经过溶剂及纯水多次润洗方可使用。）　　（3）当水样抽滤吸附完以后，应将C18小柱进行干燥处理，消除干扰，提高洗脱率，节省溶剂用量。干燥方法是：用高纯氮气将小柱吹干。　　（4）分别取精馏后的二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃各5ml，分别分2-3次对C18小柱进行洗脱，收信洗脱液至K-D浓缩器中。　　（5）用高纯氮气顶吹洗脱液进行浓缩，当浓缩到2ml时，低温保存备用。　　（二）、样品的分析　　1.仪器：HP公司5890Ⅱ/5972色质联用仪；HP-5.MS.30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱。　　2.仪器性能：采用标准谱图调谐方