仪器分析类型题.doc

一、简答题： 1、 说明仪器分析主要特点？ 答：⑴操作简便，分析速度快，容易实现自动化。⑵选择性好。⑶灵敏度高，检出限量可降低。⑷样品用 量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析。（5）用途广泛，满足特殊要求。 2、 现代分析仪器主要有那些分析方法？ （一） 根据仪器原理分成四大类 电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.其他分析仪器 （二） 仪器分析方法的分类： 1.光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法 3、 色谱法的有那些特点？ 答：1）、分离效率高；2）、灵敏度高；3）、分析速度快；4）、应用范围广（气相色谱：沸点低于400C的各种有 机或无机试样分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。离子色谱：用于无机离子，有机酸 碱的分离分析。）。 不足之处：（1）被分离纽分的定性较为困难。（2）分析成本高。（3）可山仪器的技术解决。 4、 简述液相色谱分离模式及原理要点？ 答一、液-固吸附色谱：1、基本原理：基于被测纽分在固定相衣而具有吸附作用，且各纽分的吸附能力不同， 使组分在固定相中产生保留和实现分离。2、适用于分离相对分子质量中等的油溶性试 样,对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性。3、缺点：非线形等温吸附常引起 峰的拖尾； 二、 液-液分配色谱：1、基本原理：固定相与流动相均为液体（互不相溶）；根据各待测物在互不相溶的两溶 液中的溶解度不同，因而具不同的分配系数。2、在色谱柱中，随着流动相的移动，这种 分配平衡需进行多次，造成各待测物的迁移速率不同，从而实现分离的过程。 三、 离子交换色谱：1、基本原理：纽?分在固定相上发生的反复离子交换反应；纽分与离子交换剂之间亲和 力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长 四、 排阻色谱色谱：1、按分子大小分离。小分子可以扩散到凝胶空隙，山其中通过，出峰最慢；中等分子只 能通过部分凝胶空隙，中速通过；而大分子被排斥在外，出峰垠快；溶剂分子小，故在最 后出峰。2、全部在死体积前出峰；3、可对相对分子质虽在100-105范围内的化合物按 质量分离。 五、 亲和色谱：1、原理：利用流动相中的生物大分子与固定相表而存在的偶联某种特异性亲和力，实现对溶 液中溶质的进行有选择地吸附从而分离的方法。 5、 塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？ 答：踏板（1）当色谱柱长度一定时，塔板数〃越大（塔板高度〃越小），被测组分在柱内被分配的次数越多，柱 效能则越高，所得色谱峰越窄。（2）不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作 为衡昴柱效能的指标时，应指明测定物质。（3）柱效不能农示被分离纽?分的实际分离效果，当两纽分的分配系数 斤相同时，尢论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱 效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。 速度：（1）纽.分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分 配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。（2）通过选择适当的固定相粒度、载气种类、 液膜厚度及载气流速可提高柱效。（3）速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和杠温 对柱效及分离的影响。（4）各种因素柑互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时 传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；林温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择垠佳条件， 才能使柱效达到最高。 6、 GC法定性、定量分析方法？ 定性：（1）利用纯物质定性的方法：A.利用保留值定性B.利用加入法定性 （2） 相对保留值定性：A.文献法B.实验法 （3） 保留指数 （4）双柱或多柱定性 （5）据经验式定性 （6）利用化学反应定性 （7）与具他分析仪器联用的定性方法 定量：（1）峰面积的测量：A.峰高（h）乘半峰宽（wl/2）法B.峰高乘平均峰宽法 C.用峰高表示峰面积 D.自动积分和微机处理法 E.剪纸称重法 （2） 定量校止因子：试样中各组分质量与英色谱峰面积成止比，绝对校止因子和相対校止因子。 （3） 常用的定量计算方法：A.归一化法B.外标法C.内标法 7、 理想的检测器应具有什么样的条件？ 1?适合的灵敏度：对一些纟［［分十分灵敏，而对其它则不；2.稳定、重现性好；3.线性范鬧宽，可达儿个数量级； 可在室温400 °C下使用；5.响应时间短，且不受流速影响；6.可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安 全；7.对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应；8.选择性好；9.不破坏样品。 8、 GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？ 答：1. GC的检测器特点：通常