切片成品分析方案.doc

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一、聚酯切片产品规格 1、用于直纺切片规格 用丁直纺切片规格 指标名称 要求规定指 标值 二氯乙酸的特性粘度,分升/克* 0. 67±0. 01 熔点,°C 259 ±2 灰分质量比,%,不大于 0.01 二氧化钛质量比,% 0. 30±0. 02 色差坐标MK 0 1976年,D65源,除镜面组件Z外的几何形状 D/85: 83 L-单位,不小于 b*-单位,不大于e 3.0 水分质量比,%,不大于 0. 1 聚酯中二甘醇质量比,% l.l-rl.2 100个聚酯颗粒质量,克 4.0±0. 5 竣基数量,毫摩尔/千克,不超过 30 含有异物杂质颗粒的质量比,% 无 备注: 分析控制测量方法应该在执行方递交提案之后协商确定。 *根据下列公式计算: r 1 _ J1 + 4 x 0. 35 x (加 / 1000) _ 1 切 ~ 2 x 0. 35 x 1 式中:nSp -二氯乙酸中的比重粘度(lg/dl, 25°C); 0. 35-哈金斯常数。 2、用于工业丝切片规格 用于SSP聚酯切片规格(工业丝非结晶聚酯颗粒物理化学特性) 指标名称 规定的指标值 二氯乙酸的特性粘度,dl/g* 0,6710,01 熔点,°C 259±2 灰分质量比,%,不大于 0,01 色差坐标MKO 1976年,D65源,除镜面组件之外的几何形状 D/85: 60 L?单位,不小于 br单位,不大于 4,0 水分质量比,%,不大于 0,1 聚酯中的二甘醇质量比,% 1,1-71,2 100个聚酯颗粒质量,g 匕9活2 竣基数量,mmol/kg (毫克/千克),不超过 30 含有异物杂质颗粒质量比,% 无 备注: 分析控制测量方法应该在执行方递交标书后协商确定。 *根据下列公式计算: r j J1 + 4 x 0. 35 x (伽 / 1000) _ 1 刚 _ 2 x 0. 35 x 1 式中:nsp -二氯乙酸中的比重粘度(lg/dl, 25°C); 0. 35-哈金斯常数。 二、根据ISO 1628-1-2009塑料.用毛细粘度计测定稀释溶液屮聚合物的粘度值. 般原理(Plastics ? Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers - General principles)、ISO 1628-5-2009 塑料.使用毛细管 粘度计在稀溶液屮测定聚合物的粘度.第5部分:热燃性聚酯均聚物和共聚物 (Plastics - Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers - Thermoplastic polyester (TP))等 ISO 标准,制定本项目聚酉旨 切片化验分析方法如下: 2?1聚酯切片特性粘度的测定(苯酚:四氯乙烷质量比1:1) 1适用范围 本标准适用于聚酯切片,无油丝屮特性粘度的测定。 实验原理 在25°C测定溶剂和浓度为0. 005g/ml的聚配溶液的流出时间,由这些测定值 和己知溶液的浓度特性粘度,在方法屮动能校正系数是很小的,可不用考虑. 试剂 3.1苯酚:分析纯 3.2四氯乙烷:分析纯 3.3四氯乙烷:化学纯 3.4内酮:化学纯 仪器 4.1粘度机 4.2粘度管, 4.3恒温油浴振荡器 4.4移液管:25ml 4.5金属滤网:400?600目 4.6玻璃漏斗:40ml 4.7碘量瓶:100ml 6g个 4.8比重计: 4.9棕色试剂瓶:5000ml 5操作步骤 5.1测定溶液的空白:将约17ml的苯酚-四氯乙烷溶液经金属滤网过滤到粘度 管中,并将其置于25±0?05°C的水浴槽中,保持15-20分钟后,测量苯酚-四氯乙 烷的流出时间,取5次的测定值(其误差不超过0. 01秒),求平均值作为溶剂的流 出吋间to. 5.2试样的测定:在分析天平上精称已经剪碎的样品0. 1250±0. 0001克,放入 100ml具塞三角瓶屮,(如果样品的含量高于0. 5%,则需将样甜放在干燥箱屮干燥. 冷却后称重)加入25ml溶剂,置于加热板上加热,使样品完全溶解,取出后水浴冷 却,将其过滤入粘度管中,在恒温槽中恒温20分钟,然后测试其流出吋间,重复 测试三次,相互之间误差不大于0. 01秒,求出平均值作为溶液流出吋间I, 6 ?计算 L」 0.7c 式小: C一一溶液的浓度(0. 5g/100mL) H r—相对粘度 n se—增比粘度 n——特性粘度 to 溶剂流出时间,单位为秒(s ); ti 溶液流出吋间,单位为秒(s); 7.操作注意事项 7. 1样品称重时一定要精确在

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