仪器分析报告.doc

目录 第一部分气相色谱法简介 1.1气相色谱的定义 1?2气相色谱系统 1?3气相色谱原理 1.4气相色谱的发展 1?5气相色谱的装置和操作 6气象色谱的应用 1.7气相色谱的总结 第二部分实验分析测试 1定性测定样品的组分 2. 2定量测定样品的组分 第一部分 气相色谱法简介 1.1气相色谱法的定义 气相色谱法（gas chromatography简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有 两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相 色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相 的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理來 分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸 附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分， 气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细 管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2?6 毫米。毛细管柱则乂可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是 将固定液直接涂在内径只有0」?0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛 细管柱是近儿年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管屮，然 后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25?0.5毫米。 在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。 1?2对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或 毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0. 25?0. 18mm、0. 18? 0. 15nini或0. 15?0. 125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用 玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0. 20或0. 32mm。进样口温度丿应高丁?柱温30? 50°C;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量丿应越少。检测器为氢火焰离子化 检测器，检测温度一般高丁柱温，并不得低于100°C,以免水气凝结，通常为250? 350°Co 正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色 谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液 涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适 应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。 1?3 气相色谱法的原理 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不 断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由 丁固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相Z间 的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时， 齐组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能 较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度C对进样后的时间t 作图，得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法方式时，色谱图如图1所示。 从色谱图可知，组分在进样后至其最大浓度流岀色谱柱时所需的保留时间tR, 与组分通过色谱柱空间的时间tM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t恼的关 系是：式中t恼与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍, 称为容量因子ko 从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形，而是一条近似高斯分布 的曲线，这是由丁?组分在色谱柱中移动时，存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻 力等因索，因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式，一?种是柱内 盛放颗粒状吸附剂，或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体（表2））; 另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱 柱称为填充色谱柱，后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱（或称开管柱）。 通常借用蒸懈法的塔片概念来表示色谱柱的效能，例如使用“相当于一个理论塔 片的高度“II或“塔片数” n來表示柱效。 式中X是与填充均匀性有关的因素称为填充不规则因子；Y是柱内填充物 使得气体扩散路径弯曲的因索，称为弯曲因子；dp是填充物平均颗粒直径（即粒 度）；u是载气在柱温、柱压下的线速；Dg是组分在气相中的分子扩散系数；D1 是组分在液相的扩散系数；df是固定液的液膜厚度；de是开管柱的内径。所以 色谱柱的塔片数n=L/H,式中L为色谱柱长；n的数值可用给定的物质作实验由实 验所得到的色谱图计算得到 式屮为色谱峰的半高宽，由于气相色谱的组分在固定液屮的分配等温线 多为线性，如果进样量很小，得到的色谱峰流出曲线最初是用高斯正态分布来描 述的。 现在实验和理论上都证明了物质的色谱峰形状是不对称的和曳尾的，若用指