仪器分析实验.docx

原子吸收光谱法 原了吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS）是基于以下T?作原理：由待 测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的锐线光，通过含有待测元素的基态原 了蒸气时，其屮部分光被吸收，而未被吸收的光则经过单色器照射到光电检测器上被检测, 根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样屮待测元素的含量。 特征谱线光被吸收的程度，可用朗伯一比耳定律表示 A = \g^ = KLNQ 式屮/为吸光度，/（）为入射光强度，/为透过光强度，K为吸光系数，厶为吸收层厚度即燃 烧器的缝长，N（）为待测元素的基态原了数，约等于原了总数。当试液原了化效率一定时， 待测元素在吸收层屮的原了总数N与试液中待测元素的浓度c成正比，因此上式可写作： A = Kfc 式屮K在一定实验条件下是常数，即吸光度与浓度成正比。 原了吸收光谱法具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，目前已 得到广泛应用，可对七I-余种金属元素进行测定。利用火焰的热能使试样转化为气态基态原 了的方法称为火焰原了吸收光谱法，其测定误差一般为1%?2%,精密度一般小于1%。在 石墨炉屮利用电热使试样转化为气态基态原了的方法称为石墨炉原了吸收光谱法，它是一种 无火焰原了吸收光谱法，其灵敏度高，但相对偏差较大。原了吸收光谱的定量分析方法主要 有两种：标准曲线法和标准加入法。 实验1火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙一标准曲线法 一、 实验目的 学习原了吸收光谱法的基木原理； 了解原了吸收分光光度计的基木结构及其使用方法； 学习使用标准曲线法进行定量分析。 二、 实验原理 （略） 标准曲线法简介 标准曲线法是原了吸收光谱分析屮最常用的定量方法。具体作法是：用被测元素的纯试 剂配制一纟fl浓度c合适的标准溶液系列，以试剂空白溶液作参比，在选定的实验条件下，由 低到高依次测定标准溶液的吸光度儿以吸光度为纵坐标，被测元素浓度为横坐标，绘制/—c 标准曲线，然示在相同条件下，测定被测试液的吸光度，从标准曲线上求得被测元素的含量。 理想的标准曲线应该是一条通过原点的无限单调肓线，但在实际工作屮，标准曲线常常不通 过原点，还会出现弯曲现彖，造成这种情况的原因比较复杂。要获得线性好的标准曲线，必 须注意以下几点： （1） 所配标准溶液的浓度，一般应使吸光度在0.15?0.8范|韦］内。 （2） 标准溶液系列与未知试液的组成应尽可能相同。 （3） 要使实验条件在熬个分析过程屮保持不变。 ⑷由于标准1111线随着喷雾效率和火焰状态经常变动,因此，每次测定前丿应用标准溶液 对吸光度进行检杳和校正。 标准曲线法具有简便、快速等特点，适合于共存基体成分比较简单的未知试样分析。如 果试样屮共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液屮加入相同类型和浓度的基体成分，以消 除或减小基体效应带来的干扰，或者采用标准加入法。 三、 仪器 TAS-990型原了吸收分光光度计（北京普析通用仪器公司） 钙空心阴极灯 无汕空气压缩机 25mL容量瓶6个 四、 试剂 无水碳酸钙（优级纯） 浓盐酸（优级纯），稀盐酸溶液（lmol-L1） 钙标准储备液（lOOOpg-mL-1）准确称取已在110°C下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于小 烧杯屮，用少量水润湿，盖上表面川L,滴加lmol-f1稀盐酸溶液至完全溶解,然后定量转移 至250mL容量瓶屮，用纯水稀释至刻度，摇匀。 钙标准工作溶液（lOOpg-mU1）准确吸取5.00mL钙标准储备液于50mL容量瓶中，用 纯水稀释至刻度，摇匀。 五、 仪器工作条件 钙吸收线波长422.7 nm 钙空心阴极灯电流2 mA 光谱带宽0.4 nm 燃烧器高度0 mm 乙烘流量 1600 mL*min_1 无油空气压缩机圧力0.24 Mp 六、 实验步骤 配制钙标准溶液系列 准确吸取0.00, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00mL钙标准工作溶液，分别 置于5只25mL容最瓶屮，川纯水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液系列钙的浓度分别为0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 0|_ig?mL“。 配制白来水试液准确吸取lO.OOmL |E|来水试样于25mL容量瓶屮，用纯水稀禅至刻度， 摇匀。 根据仪器工作条件，将原了吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气 路系统达到稳定，记录仪基线平肓时，即可依次测定标准溶液系列的吸光度。 在相同的实验条件下，测定自来水试液屮钙的吸光度。 七、 数据记录及处理 列表记录测量钙标准溶液系列的浓度和吸光度，绘制力一c标准曲线；求出一元线性冋归 方程和相关系数。 根据自来水试液屮钙的吸光度，在标准曲线上查出试液屮钙的浓度（pg?mL“），再计算 出原始自来水试样屮钙的含量。 八、 问