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仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 仪器结构 仪器设备：SHIMADZU IRPrcsting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构: 样品室 检测器 十涉仪 一显示器 一显示器 计算机 干涉图 计算机 绘图仪 傅傅 立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部 件一迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光 器分为两束：50%的光透射到可调凹面镜，另外50%的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相 长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外 光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉 仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀错KBr基片分束器，温度可调的 DLATGS 检测器，波数范围 7, 800?350cm1, S/N 大于 40000 : 1 （4cm-1, 1 分 钟，2100cm1附近，P—P）,具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、 近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次 只测量…个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得 光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量 为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各 个光谱元的信息。 傅里叶变换红外光谱仪 它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干 涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器 所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是： 多通道测量使信噪比提高； 没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； 以氨、氛激光波长为标准，波数值的精确度可达0?01厘米7； 增加动镜移动距离就可使分辨本领提高； 工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当 测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钩灯、 能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有 热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氷化硫酸三 甘肽等；后者有确镉汞、硫化铅、僦化锢等。常用的窗片材料有氯化钠、澳 化钾、氟化顿、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可 用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。 2 ?实验原理 （1）原理概述：红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相 对振动和分子转动等信息进行测定。一束具有连续波长的红外光通过物质， 物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就 吸收能量由原来的基态振（转）动能级跃迁到能量较高的振（转）动能级，分子 吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。 所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动 等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的 情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长（入）或波 数（。）为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率（T%）或者吸光度（A）为纵坐标, 表示吸收强度。 操作步骤 （1）开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为 21±5°C左右，湿度W65%时才能开机。 （2）开机 始终保持红外光谱仪右下侧黄色灯亮（除湿器指示灯）；开机时，首先扌1 开右下侧仪器电源开关，此时绿灯亮，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳 状态。开启电脑，点击用户名Administrator,输入密码，并运彳亍仪器操作平台 IRsolution软件，status栏显示仪器自检，约十儿秒后窗口右方出现4个绿色 方块，自检完成，表示仪器止常，可以开始使用。 （3）制样 体样品（漠化钾压片法）：取预先烘干的固体样品1?l?5ing与KBr 200? 300mg（样品与KBr的比约为1:200）于玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末 （粒度小于2微米）。如果KBr和固体样品不够干燥，研磨时要用红外灯烘干。 用小药匙转入制片模具中，于油压机6?8吨压力下保持约5分钟，撤去压力 后取出制成的半透明薄片，装入样品架。 液体样品（液膜法）：取两片氯化钠盐片，用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦 干净，待溶剂挥发后，滴一小滴试样在盐片上，将另一盐片压在上面