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儀器分析實驗報告
實驗―溶液中鐵離子濃度的測量可見光吸收光譜儀
班級:進四化三甲
組別:第六組
主筆:連鎮頡2094101144
實驗1溶液中鐵離子濃度的測量(可見光吸收光譜儀)
目的:
學習HITACHI U-2000紫外光及可見光吸收光譜儀之操作。
瞭解吸收光譜儀之基本結構。
瞭解溶液中鐵離子呈色的原理。
學習校正曲線之製作及定量的方法。
亞鐵離子(Fe2+ )和二氮菲(1 , 10-phenanthroline , Ci2H8N2 )形 成橘紅色的錯離子〔Fe ( C12H8N2 ) 3〕* ,為測定鐵離子很靈敏的方 法。該錯離子在波長508mn的莫耳吸收係數為11100 ,其顏色在Ph
值2?9間很穩定,且經長久時間也不會變化,其稀薄濃度時,能符 合比耳定律。
若試液含鐵離子(Fe3+ )則需以還原劑(諸如:氫氧化羟胺
hydroxylamine hydrochloride , NH2OH ? HC1 或對苯二酚 hydroquinone
HO-C6H4-OH)將其還原成亞鐵離子(Fe2+
HO-C6H4-OH
10-phenanthroline )顯色。未測量的水試樣,通常皆暴露於空氣中, 因此一些Fe?+會氧化為Fe ( OH ) 3的沈澱,可於試樣中加入少量HC1 以溶解Fe ( OH ) 3 :
Fe ( OH ) 3 + 3H + -Fe3+ + 3H2O
TOC \o 1-5 \h \z 2Fe3+ + 2 NH2OH + 2OH--Fe2+ + N2+4H2O ( 2 )
Fe2+ + 3 CI2H8N2 -Fe ( C12H8N2 ) 32+ ( orange red ) ( 3
溶液之pH值調整在3 ~ 5之間,可藉加入檸檬酸錮溶液調整酸
鹼度O
三?儀器:
HITACHI U-2000 1 台
100mL量瓶 6支
3.光學玻璃試樣方形管
3.光學玻璃試樣方形管
(b=lcm ) 2
4.安全吸球1 {
2 mL , 5 or 10mL吸量管各1支
6?玻棒 1支(攪拌用)
7. 250mL 燒杯6{|
7. 250mL 燒杯
6{|
藥勺 1支 9.面紙(擦拭試樣槽用)
藥品:
硫酸亞鐵鍰,Ferrous ammonium sulfate CFeSO4 ( NH4 ) 2 SO4-
6H2O] , MW=392.13g/mol
二氮菲(1 , 10-phenanthroline , C12H8N2 ? H2O ), MW=1920g/mol
3.氫氧化痙胺(
3.
氫氧化痙胺(hydroxylamine
hydrochloride , NH2OH ? HC1 ),
MW=69.50g/mol
4.檸檬酸錮(Sodium citrate , Na3C6H5O7 ), MW=258.07g/mol 5. pH 試紙 pH 3-5
6.6M H2SO4
7.未知鐵含量
7.未知鐵含量
體試樣
五?溶液配製:
lOOppm之亞鐵(Fe? j標準溶液500mL :
精確秤取試藥及硫酸亞鐵銭(FeSO4( NH4 )2SO4-6H2O] 0.35 lg , 溶於lOOmL蒸餾水中,加入5mL6M H2SO4 ,再加蒸餾水稀釋 500mL ,則此溶液每ImL含亞鐵O.lOOmg ,亦即lOOppm Fe2, o
1 , 10-二氮菲(1 , 10-phenanthroline )溶液:
稱取1 , 10-phenanthroline 0.34g溶於lOOmL蒸餾水中,加熱使其 溶解。
氫氧化瘵鍰(NH2OH-HC1 ) 10%(W/V):稱取(NH2OH-HC1 ) 2g , 溶於10mL的蒸餾水,逐滴加入檸檬酸錮溶液,以pH試紙試之, 調整至pH約4.5 ,再加10mL蒸餾水。
檸檬酸納溶液(Sodium citrate ):取2.6g檸檬酸納溶於lOOmL蒸 餾水中使之完全溶解。
六?實驗步驟:
標準溶液之配製:
以吸量管分別吸取0 , 1.0 , 2.0 , 3.0 mL的lOOppm標準亞鐵
溶液,分別放入編號1?4號之100 mL的燒杯中,各加水使容積約
為50 mL ,以滴管依次加入1 mL的氫氯化痙胺溶液、2 mL的二
氮菲1 , 10-phenanthroline和適量a mL檸檬酸納液於各燒杯中,以 pH試紙試之,至pH約3.5 ,然後將溶液倒入100 mL量瓶中加蒸
餾水稀釋至標線,搖動混合均勻,則各量瓶鐵標準溶液濃度為0 ,
1,2,3 ppm Fe2 o
未知試樣溶液的配製:
稱取0.10?0.1 lg(稱至小數點第四位)含鐵成分的未知試樣,置
於100mL
於100mL的燒杯中,加入3mL 6M
H2SO4,50mL的蒸餾水,
攪拌使溶解,移至100mL量瓶內,加蒸餾水稀釋至標
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