城镇供水阿特拉津、致嗅物质、林丹、2,4-滴、灭草松、亚氯酸盐、氯酸盐、挥发酚、氰化物、氨氮的、总大肠菌群的测定.docxVIP

附录F阿特拉津的测定固相萃取/气相色谱-质谱法 F.1 方法说明 本方法规定了测定水中阿特拉津的固相萃取/气相色谱-质谱法。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中阿特拉津的测定。 取水样体积1 L，富集倍数为1000倍时，方法检出限为0.9 μg/L，检测下限为3.6 μg/L。 F.2 方法原理和仪器性能要求 F.2.1 采用HLB固相萃取柱对水中的阿特拉津进行浓缩富集，用洗脱液洗脱保留在萃取柱上的目标物，然后用气相色谱质谱仪对固相萃取后的洗脱液进行定性和定量分析。 F.2.2 车载气相色谱质谱仪的技术指标可按《气相色谱-质谱联用仪校准规程》JJF 1164-2018执行。 F.3 试剂和材料 F.3.1 固相萃取柱：HLB（6 mL，200 mg）或其他等效固相萃取柱。 F.3.2 高纯水：水质满足GB/T 33087的要求。 F.3.3 甲醇：色谱纯。 F.3.4 二氯甲烷：色谱纯。 F.3.5 无水硫酸钠：分析纯。于400 ℃下灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 F.3.6 标准溶液：阿特拉津，ρ=1000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。 F.3.7 氦气：纯度≥99.999%。 F.3.8 微量注射器：100 μL和1000 μL。 F.3.9 质谱调谐液：全氟三丁胺。 F.4 仪器和设备 F.4.1 车载气相色谱质谱仪。 F.4.2 毛细管色谱柱：DB-5MS（20 m×0.25 mm×0.25 mm）或其它等效色谱柱。 F.4.3 固相萃取装置。 F.5 样品 F.5.1 样品的采集 样品采集参照GB/T 5750的相关规定执行。 F.5.2 试样制备 试样制备GB/T5750.8-2006中附录B固相萃取前处理方法。活化有机溶剂为5 mL甲醇，用2 mL二氯甲烷以2 mL/min流速洗脱待测组分，备用。 F.6空白试验 用高纯水（F.3.2）代替样品，按照与试样制备（F.5）相同的步骤制备空白试样。 F.7分析步骤 F.7.1 仪器开机及调谐参照E.7.1及E.7.2。 F.7.2 色谱条件 进样口温度：220 ℃。 进样量：0.4 μL，分流比（2：1）。 载气流速：1.2 mL/min。 柱温：60 ℃保持1 min，30 ℃/min升至150 ℃保持1 min，20 ℃/min升至240 ℃保持5 min。 F.7.3 质谱条件 离子阱温度：140 ℃。 气质接口温度：230 ℃。 扫描方式：选择离子扫描（SIM），定量离子及参考离子见表F-1。 表F-1 阿特拉津定量离子及参考离子 被测组分 CAS号 定量离子(m/z) 参考离子(m/z) 阿特拉津 1912-24-9 200 215 F.7.4 校准曲线的绘制 F.7.4.1 本方法使用外标法定量。 F.7.4.2 校准系列的配制 用二氯甲烷（F.3.4）依次配制浓度为5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L的阿特拉津标准溶液系列。系列浓度可根据测定需要及仪器性能进行调整。标准系列溶液按照浓度由低至高顺序依次上机检测，以定量离子色谱峰面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。 F.7.4 试样测定 F.7.4.1 手动进样，进样量为0.4 μL。 F.7.4.2每个试样测定前，先用有机溶剂冲洗系统，待基线信号稳定后测定样品。 F.7.4.3 阿特拉津的标准色谱图见图F-1。 图F-1 阿特拉津标准色谱图 F.7.5 空白试样测定 按照与试样测定（F.5.4）相同的步骤进行空白试样（F.6）的测定。 F.8结果计算与表示 F.8.1 定性结果 以样品的保留时间和参考离子的相对强度定性。在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液的保留时间偏差在±10％之内，参考离子相对强度允差在±50％以内。 F.8.2 定量结果 根据物质的定量离子（m/z）色谱峰的峰面积进行定量分析。 F.8.3 结果计算 根据物质色谱峰的峰面积从校准曲线上查出浓缩后样品中物质的质量浓度，再计算出水样中物质的质量浓度。水样中物质的质量浓度计算见式（1）： ρi= （1） 式中： ρi——水样中物质质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ0——从校准曲线上查出的试样中物质质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vt——固相萃取洗脱液浓缩后定容体积，单位为毫升（mL）； Vs——水样体积，单位为毫升（mL）。 F.8.4 结果表示 测定结果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。 F.9精密度与准确度 F.9.1 精密度 分别测定了水源水和出厂水阿特拉津加标样品，加标浓度分别为10 μg/L及20 μg/L。水源水加标