有色金属行业标准碳酸根实验报告.doc

碳酸根量的测定 酸碱滴定法 新疆昊鑫锂盐开发有限公司 夏淑芬 1 方法提要 试料以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧根及碳酸根的一半，至溶液红色消失，再以甲基橙为指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定碳酸根的另一半—碳酸氢根，溶液至橙红色为终点，以消耗盐酸标准溶液的量计算碳酸根含量。 试剂 2.1 酚酞指示液（10g/L）：称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。 2.2 甲基橙指示液（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100m 2.3 2mol/L的盐酸溶液：移取167mL盐酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.4 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1000mol/L]。 2.4.1 配制：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.4.2 标定： 称取三份0.1325g预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入50mL水溶解，加入10滴甲基红—溴甲酚绿指示剂， 用盐酸标准滴定溶液（2.4）滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（2.4）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液（2.4）的实际浓度按式（1）计算： …………………………(1) 式中：Ｃ——盐酸标准溶液（2.4）的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； ——碳酸钠的质量，单位为克(g )； V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液（2.4）的体积，单位为毫升（ mL ）； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液（2.4）的体积，单位为毫升（mL）； 52.99——以（1/2 Na2CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3 分析步骤 快速称取5.00g试样于干燥的250mL锥形瓶中，加入赶CO2的蒸馏水约25mL，加酚酞指示剂（2.1）10滴，在密封条件下，用2mol/L的盐酸溶液（2.3）滴定至溶液为淡红色（接近终点），改用0.1000mol/L的盐酸标准滴定溶液（2.4）滴定至淡红色消失。加2滴甲基橙指示剂（2.2），用0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液（2.4）滴定至橙红色，记录用甲基橙指示剂消耗盐酸标准滴定溶液的体积。 4 分析结果的计算 碳酸根的含量以碳酸根的质量分数计，数值以％表示，按式（2）计算： …………………………..(2) 式中： ——盐酸标准溶液（2.4）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——甲基橙变色所消耗盐酸标准溶液（2.4）的体积，单位为毫升（mL）； m0——试料的质量，单位为克（g）； 30.00——以（1/2 CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 5 条件实验 5.1指示剂的用量选择 表1 指示剂 加入滴数 终点变化 酚酞 5 突跃不明显 酚酞 10 明显 酚酞 15 明显 酚酞 20 明显 甲基橙 1 明显 甲基橙 2 明显 甲基橙 3 不明显 甲基橙 4 不明显 结果表明；酚酞指示剂的用量控制在10滴，甲基橙指示剂用量控制在2滴，可以很好地指示终点。 5.2 密封滴定与暴露滴定的对比 表2 试样 碳酸根/% 碳酸根的平均值/% 密封滴定 0.31 0.33 0.31 0.31 0.31 0.31 暴露滴定 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 结果表明，试液在暴露的条件下滴定比在密封条件下滴定结果偏高。这是由于碱液的特性决定的。碱液在空气中易吸收二氧化碳，且暴露时间的长短所造成影响不同。因此氢氧化锂中碳酸根的测定需在密封条件下进行。 5.3 共存离子的干扰 单水氢氧化锂的体系中加入共存离子，加入量是产品标准最高量的1倍以上。 表3 试样质量分数/% 共存离子 加入量 /mg 加入形式 样品测定 结果/% 0.23 Na K Fe2O3 CaO SO4 Cl 5mg 6.2mg 0.15mg 1.75mg 1.9mg 14mg NaCl KCl Fe2 ( SO4)3 CaCl2 0.24 0.23 Na K Fe2O3 CaO SO4 Cl 10