氧化石墨烯的制备方法总结[参考].docxVIP

办法收拾 | 学习参阅 collection of questions and answers 氧化石墨烯的制备办法： 办法一： 由天然鳞片石墨反响生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反响：在冰水浴中放入大烧杯，参加 110mL 浓 H2SO4，在磁力拌和器上拌和，放入温度计让其温度降至 4℃左右。参加 -100目鳞片状石墨 5g，再参加 2.5g NaNO3，然后缓慢参加 15g KMnO4，加完后记时，在磁力拌和器上拌和反响 90min，溶液呈紫绿色。中温反响：将冰水浴换成温水浴，在磁力拌和器拌和下将烧杯里的温度操控在32~40℃，让其反响 30 min，溶液呈紫绿色。高温反响：中温反响完毕之后，缓慢参加 220mL 去离子水，加热坚持温度 70~100℃左右，缓慢参加必定双氧水 (5 %)进行高温反响，此刻反响液变成金黄色。反响后的溶液在离心机中屡次离心洗刷，直至 BaCl2检测无白色沉积生成，阐明没有 SO42-的存在，样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一同参加到低温反响的长处是反响温度简单操控且与 KMnO4反响时间满足长。如果在中温进程中参加 KMnO4，一开端温度会急剧上升，很难操控反响的温度在 32~40℃。技能路线图见图 1。 方法二：Hummers 办法 选用Hummers 办法[5]制备氧化石墨。详细的工艺流程在冰水浴中安装好250 mL 的反响瓶参加适量的浓硫酸拌和下参加2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次参加6 g 高锰酸钾操控反响温度不超越20℃拌和反响一段时间然后升温到35℃左右持续拌和30 min再缓慢参加必定量的去离子水续拌20 min 后并参加适量双氧水复原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗刷直到滤液中无硫酸根被检测到停止。最终将滤饼置于60℃的真空枯燥箱中充沛枯燥保存备用。 办法三：批改的Hummers办法 选用批改的Hummers办法组成氧化石墨，如图1中(1)进程。即在冰水浴中安装好250 mL的反响瓶，参加适量的浓硫酸，磁力拌和下参加2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢参加6 g高锰酸钾，操控反响温度不超越10 ℃，在冰浴条件下拌和2 h后取出，在室温下拌和反响5 d。然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，拌和2 h后，参加6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，拌和反响2 h离心。然后用浓度恰当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl重复洗刷、最终用蒸馏水洗刷几回，使其pH~7，得到的黄褐色沉积即为氧化石墨(GO)。最终将样品在40 ℃的真空枯燥箱中充沛枯燥。将取得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉积过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃枯燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)进程。 办法四：超声辅佐Hummers法制备氧化石墨烯 该办法首要包含了低温、中温、高温3个反响阶段。研讨标明[8]：低温反响首要产生硫酸分子在石墨层间插层；中温反响首要产生石墨的深度氧化；高温反响进程则首要产生层间化合物的水解反响。低温反响插层充沛，中温反响深度氧化完全，高温反响水解完全，是取得层距离较大氧化石墨的有效途径之一，这种层距离较大的氧化石墨不只有利于其他分子、原子等刺进层间构成氧化石墨插层复合材料，并且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下根底。 1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯 低温反响：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，1h今后缓慢参加3g高锰酸钾，操控温度不超越10℃，反响时间共约2h；中温反响：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度操控在38℃反响0.5h，坚持拌和；高温反响：在所得混合液中缓慢参加80mL的去离子水，坚持混合液温度~95℃反响30min，期间坚持适度拌和；高温反响后参加约60mL去离子水间断反响，参加15mL(30Vol%)的双氧水，待反响约15min后再参加40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心洗刷去除过量的酸及副产物，将洗刷后呈中性的氧化石墨涣散于水中，超声震动剥离40min，超声完毕后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液便是氧化石墨烯悬浊液。 1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯 将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃后参加20g石墨粉后保温6h，天然冷却至室温后，稀释，抽滤，洗刷直至中性，室温下天然枯燥。取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。 1.2.3低中温超声辅佐Hummers法组成氧化石墨烯 低温