藻类食品中重金属、总砷、无机砷的含量.ppt

波长；普带宽度；背景校正；测量模式——软件计算；炉管——横向石磨加热管，带有L’vov综合平台；校验方法——标准添加法；样本体积；体系改良剂；干燥；热解；冷却；喷雾；清洁 * 摘要： 测定了18种在西班牙出售的藻类食品中总砷、无机砷、铅、镉、汞的含量。通过评价其分析特性，确认了这种分析方法模型的适用性。每种污染物的浓度范围用mg/kg干重表示，例如：总砷，2.3-141；无机砷，0.15-88；铅，＜0.05-1.33；镉，0.03-1.9；汞，0.004-0.04。对目前在市场上出售的藻类食品中的无机砷的含量和毒理学进行更全面的研究是非常又必要的，这可能作为引进特殊销售限制的基础。 前言： 近年来，藻类食品的需求量在迅速增长，人们对藻类食品的了解也越来越多。藻类作为一种健康食品有以下特点：高蛋白含量，沿海滩涂甘紫菜和红海藻的蛋白含量几乎和大豆相同；氨基酸组成与豆科植物和鸡蛋相似；占产品总量的33-50%的高膳食纤维；高含量的矿物质（钙、钾、钠、铁、碘、镁、磷）和维生素（A、B1、B2、C、叶酸）。此外，许多食用藻类还有医学性能（艾滋病的抗体、抗癌抗菌素活性）。 但是，藻类不仅能生物富集有益元素，也同样能富集有害元素，比如某些重金属和砷。因此，为了评价食用藻类及其衍生出来的营养补充剂的安全性，量化其所含的污染物（重金属和神）的量是很有必要的。本次试验采用盐酸溶解样品，有机溶剂抽提法确定藻类食品中的污染物含量。 材料和方法： 1、设备： 铂金埃-尔默水平交流电塞曼原子吸收分光仪；横向加热石磨雾化喷嘴；全自动AS-800自动进样器；热解石磨涂层管；L’vov综合平台；装备自动进样器（PE AS-90）和流动注射系统（PE FIAS-400）的原子吸收分光光谱仪；流动蒸汽发生原子荧光光谱仪；家用微波炉；马弗炉；机械除尘器；离心机。 2、试剂： 去离子水（18 MΩ cm）；4价砷、铅、镉、汞的商用标准溶液（1000mg/L）；NaBH4溶液；2% m/v SnCl2溶液；H2PO4NH4；Mg（NO3）2；HNO3；HCl；NaOH；系统改良剂 3、采样和制备： 在本研究中，用于分析的18种样品来自褐藻（12种）红藻（4种）绿藻（2种），都是在商店中买到。还包括以下的衍生产品：裙带菜和海带，分别通过干燥和烹饪褐藻中的Undaria pinnatifida和Laminaria japonica得到；羊栖菜和海带，通过干燥新鲜藻类获得；海苔和紫菜分别通过干燥和烘烤新鲜红藻Porphyra sp.得到；红皮藻通过干燥红藻Palmaria palmata得到；AO-nori通过干燥绿藻Ulva pertusa获得。它们被磨碎机磨碎，在4℃下储藏直到分析。 总砷的测定： 0.25g样品灰分处理后，用硝酸(5 mL of 50% v/v)溶解（20% m/v MgNO3 + 2% m/v MgO），蒸发到干燥，并逐渐加热到450℃到矿化。灰分被溶解在6 mol/L的盐酸中并被还原（5% m/v 抗坏血酸+ 5% m/v KI）。通过流动注射氢化物产生原子吸收光谱法测定砷含量的分析条件是：样品环，0.5mL；还原剂，0.2% (m/v) NaBH4 溶解在0.05% (m/v)流速为5 mL/min的NaOH中；流速为10 mL/min 10% (v/v)的盐酸溶液；流速为100mL/min的载气氩；波长，193.7nm；光栅宽，0.7nm；无极放电灯系统2个；电流设置，400mA；电池温度，900℃。 无机砷的测定： 0.5g样品加入到4.1mL水和18.4mL浓盐酸中。混合物放置过夜。然后加入还原剂（1 mL 1.5% m/v的肼硫酸盐溶液和2mL HBr），并搅拌30秒。然后加入10mLCHCl3震荡3分钟后2000转离心5分钟，这时氯仿相被分离。提取过程要在重复一遍，氯仿相收集过滤。加入10mL 1mol/L的HCl震荡10分钟后氯仿相的无机砷被提取出来。通过2000转的离心能使2相分离，水相被载气推进大烧杯中。这个过程要再重复一次，提取出的部分相融合。提取相中的无机砷含量由以下方法确定：2.5mL的灰分辅助悬浮液和10mL浓硝酸被加入到提取相中，干燥灰分，在以前面总砷测定的条件下用通过流动注射氢化物产生原子吸收光谱法进行定量分析。 铅和镉的测定： 0.20g样品放入高压聚乙烯（四氟乙烯）容器中。加入2mL65%的HNO3和1mL35%的H2O2。将容器用螺旋盖密封，放入微波炉中加热。样品的辐射量设定为每分钟3转700w。硝化后将容器在冰浴中冷却。将溶液过滤并用水稀释到50mL。石磨炉原子吸收光谱法定量铅和镉使