磺基水杨酸合铁ⅲ配合物的组成及其稳定常数的测定.pptxVIP

磺基水杨酸合铁ⅲ配合物的组成及其稳定常数的测定.pptx

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磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及其稳定常数的测定;1.了解光度法测定配合物的组成及其稳定常数的原理和方法; 2.测定pH<2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数; 3.学习分光光度计的使用。; 磺基水杨酸( ,简式为H3R )与Fe3+可以形成稳定的配合物,其组成随溶液pH值的不同而改变。在pH=2~3、4 ~9、9 ~11时,磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子: pH=2~3,为红褐色配合物; pH=4 ~9,生成红色配合物; pH= 9 ~11,生成黄色配合物。 本实验将测定pH<2.5时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子的组成及其稳定常数。; 分光光度法(spectrophotometry)是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的波长不同,分光光度法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法、红外分光光度法。分光光度法的灵敏度较高,适用于微量组分的测定。其灵敏度一般能达到1~10μg·L-1的数量级。但该方法的相对误差较大,一般可达到2 ~5%。; 当一束波长一定的单色光通过有色溶液时,一部分光被溶液吸收,一部分光透过溶液。对于光被溶液吸收和透过程度,通常有两种表示方法: 一种是用透光率T表示。即透过光的强度It与入射光的强度I0之比: T= It/ I0 另一种是用吸光度A(又称消光度,光密度)来表示。它是取透光率的负对数: A=-lgT=lg(I0/It) A值大表示光被有色溶液吸收的程度大 ,反之A值小,光被溶液吸收的程度小。; 实验结果表明:有色溶液对光的吸收度与溶液的浓度c和光穿过液层厚度d的乘积成正比。这一规律称为朗伯—比尔定律: A=εcd 式中:A,吸光度,是无量纲的物理量,描述溶液对光的吸收程度;b,液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;c,溶液的浓度,mol·L-1;ε称为摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1,仅与入射光波长、溶液的性质及温度有关,而与浓度无关。 ; 本实验是测定pH=2~3时所形成的紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子的组成及其稳定常数。实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。由于所测溶液中,磺基水杨酸是无色的,Fe3+溶液的浓度很稀,也可认为是无色的。只有磺基水杨酸合铁配离子(MRn)是有色的。因此,溶液的吸光度只与配离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定,可以求出该配离子的组成。 ; 本实验采用等摩尔系列法通过分光光度计测定配合物的组成。等摩尔系列法即用一定波长的单色光,测定一系列组分变化的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总物质的量保持不变,而M和R的摩尔分数连续变化)。显然,在这一系列溶液中,有一些溶液的金属离子是过量的,而另一些溶液配体也是过量的;在这两部分溶液中,配离子的浓度都不可能达到最大值;只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比与配离子的组成一致时,配离子的浓度才能最大。;由于中心离子和配体对光几乎不吸收,所以配离子的浓度越大,溶液的吸光度也越大,总的说来就是在特定波长下,测定一系列的cR/(cM+cR)组成溶液的吸光度A,作A—cR/(cM+cR)的曲线图,则曲线必然存在着极大值,而极大值所对应的溶液组成就是配合物的组成。如图1所示: 图1 A—cR/(cM+cR)曲线图 ; 但是当金属离子M和配体R实际存在着一定程度的吸收时,所观察到的吸光度A就并不是完全由配合物MRn的吸收所引起,此时需要加以校正,其校正方法如下: 分别测定单纯金属离子和单纯配离子溶液的吸光度AM和AN。在A—cR/(cM+cR)的曲线图上,过cR/(cM+cR)等于0和1.0的两点作直线MN,则直线上所表示的不同组成的吸光度数值,可以认为是由于cM和cR的吸收所引起的。因此,校正后的吸光度A′应等于曲线上的吸光度数值减去相应组成下直线上方吸光度数值,即A′=A-A0,如图2所示。; 因此,校正后的吸光度A′应等于曲线上的吸光度数值减去相应组成下直线上方吸光度数值,

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