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目 录
TOC \o 1-3 \h \z \u 摘 要 I
Abstract II
第一章 绪论 1
1.1 铁酸盐(MFe2O4)的晶体结构 1
1.2 铁酸盐MFe2O4性能的应用 1
1.2.1电化学性能应用——锂离子电池负极材料 1
1.2.2气敏性能应用 2
1.2.3光催化性能研究 3
1.2.4其他应用 3
1.3 铁酸盐制备方法 4
1.3.1 水热法或溶剂热法[15] 4
1.3.2聚合物热分解法[20] 4
1.3.3 机械化学法[22] 5
1.3.4 自蔓延高温合成法 5
1.3.5 共沉淀法 6
1.3.6溶胶-凝胶法 6
1.3.7 微乳液法 7
1.4 超大容量电容器简介[29] 7
1.4.1简介 7
1.4.2原理 7
1.4.3制备方法 8
1.5 课题研究内容 8
第二章 实验部分 9
2.1 实验试剂与仪器 9
2.1.1主要试剂 9
2.1.2主要仪器 9
2.2 样品制备 10
2.2.1 ZnFe2O4制备原理 10
2.2.2溶剂热法制备步骤 11
2.2.3聚合物热分解法制备步骤 11
2.3 产品的表征 11
2.3.1 X射线衍射仪(XRD) 11
2.3.2扫描电子显微镜(SEM) 11
2.4电极的制备及电化学性能测试 12
2.4.1电极的制备 12
2.4.2 电化学性能测试 12
第三章 结果与分析 13
3.1溶剂热反应条件的确定 13
3.1.1蒸馏水的作用 13
3.1.2溶剂热反应实验方案 13
3.1.3反应时间的确定 14
3.1.4反应温度的确定 14
3.1.5 Fe/尿素摩尔比例的确定 14
3.2物相分析(XRD) 14
3.2.1溶剂热法制备所得产物的XRD分析 14
3.2.2聚合物热解法所得产物的XRD分析 17
3.3形貌分析 18
3.3.1样品颜色 18
3.3.2扫描电子显微镜(SEM) 20
3.4电化学性能分析 20
3.4.1恒流充放电测试 20
3.4.2循环伏安测试 21
第四章 结论 24
致 谢 25
参考文献 26
PAGE I
摘 要
在过渡金属氧化物化合物中,ZnFe2O4是研究最多的材料之一,它拥有磁性能、电性能、半导体光催化性能等等,因此被广泛应用于各个领域中。本文首先对尖晶石型ZnFe2O4的结构、应用、制备方法以及超级电容器作了简单介绍,接着讲述了实验内容、结果、分析以及结论。
本文采用溶剂热法以及聚合物热分解法制备出了ZnFe2O4纳米材料,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电和循环伏安法测试,对样品的物相、结构进行了表征,并且对其电化学性能进行了研究。
通过一系列的实验,溶剂热法以乙二醇为溶剂,以PEG-400作为表面活性剂,以尿素作为模板剂的最佳工艺是:水热温度为180℃,时间12h,Fe/尿素为1:11。XRD结果表明物相为纯相,且特征峰尖锐,说明其结晶性良好。SEM结果表明制得的ZnFe2O4纳米材料为300nm左右的微球结构。
对ZnFe2O4超级电容器进行了循环伏安测试以及恒流充放电测试。充放电曲线呈现出较规整的三角对称分布,电极电位和时间基本上呈线性关系,表现出理想电化学电容器的性能,说明尖晶石型ZnFe2O4适合做超级电容器材料。通过计算比容量的大小,发现在100mA/g电流密度下其比容量为48F/g,随着电流密度的增大,其比容量逐渐减少。循环伏安曲线显示阴极过程和阳极过程基本上对称,表明该电极以恒定速度进行充放电;随着扫描速度的倍增,同一电势下对应的电流也成倍增大,说明电极具有良好的可逆性;CV曲线重复性很好,表明该电极具有良好的充放电循环性能。
本实验的聚合物热分解法以丙烯酸为溶剂,在引发剂过二硫酸铵的作用下,得到聚丙烯酸盐,再与主要反应物混合得到了前驱体聚丙烯酸铁锌复合盐,干燥后在600℃下煅烧得到了ZnFe2O4纳米晶。XRD结果显示物相较纯,且特征峰很尖锐,说明其结晶性良好。
关键词:铁酸锌;溶剂热法;聚合物热分解法;超级电容器;电化学性能
PAGE II
Abstract
Among transition metal oxides based ferrites,zinc ferrite (ZnFe2O4) is one of the most widely studied materials.Because o
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