土壤 总铅测定 原子荧光法.doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤 3.6 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定 GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总铅测定 原子荧光法（GB/T 22105.3-2008）方法确认报告 1. 目的 通过原子荧光法测定土壤中铅的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：GB/T 22105.3-2008 本标准适用于土壤中总铅的测定。 本方法检出限为 0.06mg/kg。 3.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，消解后的样品中铅与还原剂硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4），将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml，优级纯。 4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml，优级纯。 4.3 氢氟酸(HF)：p=1.49 g/ml，优级纯。 4.4 高氯酸(HCIO4)：p=1.68g/mL，优级纯 4.5 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。 4.7 铁氰化钾（K3Fe(CN)6）：优级纯。 4.8 盐酸（1+1）：取一定体积盐酸（4.1），加入同体积的水配置。 4.9 盐酸（1+66）：量取1.5ml盐酸（4.1），加水定容至100ml，混匀。 4.10 硝酸溶液（1+1）：取一定体积硝酸（4.2），加入同体积的水配置。 4.11 草酸溶液（100g/L）：称取10g草酸，加水溶解，定容至100ml。 4.12 铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾（4.7），加水溶解，定容至100ml。 4.13 还原剂：称取 0.5g 氢氧化钾（4.5）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.6），搅拌溶解。此溶液当日配制。 4.14 载液：取3ml盐酸溶液（4.8）、2ml草酸溶液（4.11）、4ml铁氰化钾溶液（4.10）放入烧杯中，用水稀释至100ml，混匀。 4.15 铅标准储备液：ρ=1.00mg/mL 采用从环境保护部标准样品研究所购买的铅标准储备液 4.13 金属标准使用溶液 4.13.1 铅标准使用液：ρ= 0.20μg/mL 用盐酸溶液（4.9）稀释砷标准贮备液100倍，然后再稀释50倍得； 5 仪器和设备 5.1 氢化物发生原子荧光光度计。 5.2 砷空心阴极灯。 5.3 电热板 5.4 分析天平：精度为 0.0001g。 5.5 实验室常用设备。 6.分析步骤 6.1 试液的制备 称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品 0.2～1.0g（精确至 0.0002g）于25ml聚四氟乙烯坩埚中，用少量实验用水润湿，加入5ml盐酸（4.1）、2ml硝酸（4.2）摇匀，盖上坩埚盖，浸泡过夜，然后置于电热板上加热消解，温度控制在100℃左右，至残余酸量较少时（约2～3ml），取下坩埚稍冷后加入2ml氢氟酸（4.4），继续低温加热至残余酸液为1～2ml时取下，冷却后加入2～3ml高氯酸（4.4），将电热板温度升至约200℃左右，继续消解至白烟冒净为止。加少许盐酸（4.1）淋洗坩埚壁，加热溶解残渣，将盐酸赶尽，加入15ml（1+1）盐酸（4.8）于坩埚中，在电热板上低温加热，溶解至溶液清澈为止。取下冷却后转移至50ml容量瓶中，加入2ml草酸溶液（4.11）、2ml铁氰化钾（4.12），然后用水稀释至刻度，摇匀，放置30min待测。同时做空白试验。 6.2 空白试验 采用与6.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。 6.3 校准曲线 按下表吸取铅标准工作液于50ml容量瓶，分别加1.5ml盐酸溶液（4.8），2ml草酸溶液（4.11）、2ml铁氰化钾溶液（4.12），然后用水定容。 表1 校准系列溶液浓度 元素 标准系列 标准工作液（ml） 0.00 1.00 2.00 3.00 5.00 7.50 10.00 铅含量（ng/mL） 0.00 4.00 8.00 12.0 20.0 30.0 40.0 6.4 仪器参考条件 原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表2。 表2 仪器参数 负高压/V 280 加热温度/℃ 200 A道灯电流/mA 80 载气流量/(ml/min) 4