土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）.doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤和沉积物 3.6 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法 HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告 1. 目的 通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：HJ 680-2013 本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为 0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。 3.方法原理 样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。 4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。 4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。 4.3 氢氧化钾（KOH）。 4.4 硼氢化钾（KBH4）。 4.5 盐酸溶液：5+95 量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。 4.6 盐酸溶液：1+1 量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。 4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。 4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。 4.9 还原剂。 4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A： ρ= 10g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。 4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B： ρ= 20g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。 注 1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液。 称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各 10g，用 100ml 蒸馏水溶解，混匀，当日配制。 4.11 汞标准固定液（简称固定液） 将 0.5g 重铬酸钾溶于 950mL 实验用水中，再加入 50mL 硝酸（4.2），混匀。 4.12 金属标准储备液：ρ=100.0mg/L 采用从环境保护部标准样品研究所购买的汞、砷、硒、铋、锑标准储备液 4.13 金属标准使用溶液 4.13.1 汞标准使用液：ρ= 10.0μg/L 用固定液稀释汞标准贮备液100倍，然后再稀释100倍得； 4.13.2 砷、硒、铋、锑标准使用液：ρ= 100.0μg/L 移取标准贮备液5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。再取中间液1010.00ml，置于 100ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。 4.14 载气和屏蔽气：氩气（纯度≥99.99%）。 5 仪器和设备 5.1 具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达±2.5℃。 5.2 原子荧光光度计应符合 GB/T 21191 的规定，具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。 5.3 恒温水浴装置 5.4 分析天平：精度为 0.0001g。 5.5 实验室常用设备。 6.样品 6.1 样品的采集 按照 HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的采集；按照 GB17378.3 的相关规定进行沉积 物样品的采集。 6.2 样品的制备 按照HJ/T 166 和GB 17378.3 要求，将采集后样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。 样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 6.3 试样的制备 称取风干、过筛的样品 0.1～0.5g（精确至 0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至 1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6mL 盐酸（4.1），再慢慢加入 2mL 硝酸（4.2），混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器均已与系统连接好。按照表1推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。