土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法(HJ 605-2011) .doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤和沉积物 3.7 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011)的方法验证报告 1. 目的 通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。 2.方法标准依据及适用范围 方法依据：HJ 605-2011。 本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。 当样品量为5g时，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为0.2～3.2ug/kg，测定下限为0.8～12.8ug/kg。 3.方法原理 样品中的挥发性有机物经过高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比和保留时间进行定性，内标法定量。 4. 仪器 4.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。 4.2质谱仪：具有电子轰击（EI）电离源，一秒内能从35amu扫描至270amu；具有NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 4.3 吹扫捕集装置：加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10ml的水。 4.4毛细管柱：30m×0.25mm；膜厚1.4μm（6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效毛细柱。 4.5天平：精度为 0.01g 的天平。 5. 试剂与材料 5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法的检出限。 5.2 甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级。 5.3 标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L 可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。 5.4 标准使用液：ρ=10.0mg/L～100.0mg/L。 易挥发的目标物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需单独配制，保存期通常为一周，其他目标物的标准使用液保存期为一个月，或参照制造商说明配制。 5.5 内标标准溶液：ρ=25ug/mL 选用氟苯、氯苯-d5 和 1,4-二氯苯-d4 作为内标。可直接购买有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。 5.6 替代物标准溶液：ρ=25ug/mL 选用二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯作为替代物。可直接购买有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。 5.7 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25ug/mL 可直接购买有证标准溶液，也可用高浓度标准溶液配制。 5.8 氦气：纯度为≥99.999%以上。 5.9 氮气：纯度为≥99.999%以上。 注：以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂，在4℃以下避光保存或参照制造商的产品说明书保存方法，使用前应恢复至室温、混匀。 6. 样品 6.1 样品的采集 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。可在采样现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集 3 份平行样品。并用 60 ml 样品瓶（或大于 60 ml 其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。 6.1.1 手工进样方式的采样方法 本采样方法适用于无自动进样器的吹扫捕集装置。 用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶（或大于60ml其他规格的样品瓶）中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。 6.1.2 自动进样方式的采样方法 本采样方法适用于带有自动进样器的吹扫捕集装置。 采样前，向每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒，密封，贴标签并称重（精确到0.01g），记录其重量并在标签上注明。采样时，用采样器采集适量样品到样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。 注 1：若使用一次性塑料注射器采集样品，针筒部分的直径应能够伸入 40 ml 样品瓶的颈部。针筒末端的注射器部分在采样之前应切断。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助推器，可将土壤推入样品瓶。 注 2：若初步判定样品中目标物含量小于200μg/kg时，采集约5 g样品；若初步判定样