土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(HJ 735-2015) .doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤和沉积物 3.7 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法 HJ 735-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 735-2015)的方法验证报告 1. 目的 通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。 2.方法标准依据及适用范围 方法依据：HJ 735-2015。 本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。 当样品量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3～0.4ug/kg，测定下限为1.2～1.6ug/kg。 3.方法原理 样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气（或氮气）吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。 4. 仪器 4.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温。 4.2质谱仪：具有电子轰击（EI）电离源。 4.3 吹扫捕集装置：适用于土壤样品测定，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。 4.4毛细管柱：30m×0.25mm；膜厚1.4μm（6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效毛细柱。 4.5天平：精度为 0.01g 的天平。 5. 试剂与材料 5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法的检出限。 5.2 甲醇（CH3OH）：农药级，使用前需通过检验，确认无目标物或者目标物浓度低于方法检出限。 5.3 标准贮备液：ρ=2000 mg/L 直接购买有证标准溶液，在-10℃以下避光保存或者参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密室瓶中可保存1个月。 5.4 标准使用液：ρ=2.5mg/L。 取适量标准贮备液，用甲醇进行适当的稀释。在密实瓶中-10℃以下避光保存，可保存一周。 5.5 内标贮备液：ρ=2000mg/L 选用氟苯、1-氯-2-溴丙烷、4-溴氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液，或用标准物质制备。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密室瓶中可保存1个月。 5.6 内标使用液：ρ=2.5mg/L 取适量的内标贮备液，用甲醇进行适当稀释，在密实瓶中-10℃以下避光保存可保存一周。 5.7 替代物贮备液：ρ=2000mg/L 选用二氯甲烷-d2、1，2-二氯苯-d4作为替代物。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密室瓶中可保存1个月。 5.8 替代物使用液：ρ=2.5mg/L 取适量的替代物贮备液，用甲醇进行适当稀释，在密实瓶中-10℃以下避光保存可保存一周。 5.9 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25ug/mL 可直接购买有证标准溶液，也可用高浓度标准溶液配制。 5.10 石英砂：20～50目。使用前需要通过检验确认无目标物或目标物低于方法检出限。 5.11 氦气：纯度为≥99.999%以上。 6. 样品 6.1 样品的采集 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。可在采样现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集 3 份平行样品。采样前在40mL具四氟乙烯衬垫螺旋盖的玻璃瓶放置磁力搅拌子，密封，称重（精确至0.01g）。采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，立即密封样品瓶。另外采集一份样品于60mL具四氟乙烯衬垫螺旋盖的玻璃瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。 6.2 样品保存 样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析，在4℃以下密封保存，保存期为14d。样品存放区域应无有机物干扰。 6.3 试样的制备 6.3.1 低含量试样的制备 取出40mL样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。加入5mL实验用水、10uL替代物和10uL内标物，待测。 6.3.2 高含量试样的制备 实验室内取出60mL样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。称取5g样品置于40mL样品瓶中，迅速加入10.0mL甲醇，密封，在往复式振荡器上以150次/min频率振荡10min，静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液