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精品 Word 可修改 欢迎下载 必威体育精装版 精品 Word 欢迎下载 可修改 精品 Word 可修改 欢迎下载 气体分析中的气相色谱仪 原作者:崔熙钟? ?出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 　 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速，这种飞速发展有诸多因素，重要之一是分析检测仪器仪表的应用，保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是气相色谱法，使用最多的仪器仍是气相色谱仪。 1 气相色谱分析在气体分析中的重要作用??? 近几年来我国气体制造工业发展迅速，这种飞速发展有诸多因素，重要之一是分析检测仪器仪表的应用，保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是气相色谱法，使用最多的仪器仍是气相色谱仪。??? 按照国家标准，在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标，而且规定了产品相应的检验方法，气体标准分析方法中，对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外，其余均为气相色谱完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar)，N2、CH4，CO，C02及碳氢化物C1~C4等成分分析，也都采用气相色谱仪来检测。在国家标准及行业标准分析方法中，气相色谱法占相当大的比例，超过60％。??? 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC／158和SEMI标准，这些标准方法中也都以气相色谱分析为主要检测方法。??? 气相色谱法以气体做为流动相，具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中，色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。气相色谱仪在气体分析中获得重要地位。??? COW—MAC公司的DID检测器气相色谱仪，比起其它通用性气相色谱仪在气体分析中更独居领先。高灵敏，功能全为世界各大气体工业公司如BOC，APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的气相色谱仪??? 1．色谱分离柱—色谱仪之心脏??? 色谱分离柱强大的分离功能，使气相色谱仪成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下，运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量，低至10-6级甚至10-9级杂质，只要有蒸气压就可以分离，这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件，高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。??? 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料，分子筛对H2，02，N2，CH4，CO分离最佳，C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效，可使N2的保留时间提至Ar前，做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02，CH4，C02，N20，C2H4，C2H2，C2H6，C3H8…分离(图2)。??? 毛细管色谱柱分离效果最佳，PLOT柱分离10-6级02，Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。??? 气体分析厂商看准了在气相色谱中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。 ??? 2. 检测器 ??? 气相色谱检测器一直是人们研究的热点，也有专著。已有几十种可用于气体分析的检测器表1中示出。 ??? 氦离子检测器和氦放电检测器灵敏度高，经常被同时提起，这是由于60年代中期，不同的研究者根据LOVELOCK电离检测器的叙述而进行研究。早期氦离子检测器取得较好效果，后逐渐研制成功，由意大利CARLOERBA公司定型生产2700型气相色谱仪。70年代末我国开始引进仪器。氦放电离子化检测器的研究者们也一直不懈努力，于80年代末由GOW—MAC公司研制成氦放电检测器及相应的气相色谱仪，虽然诞生滞后几年，但是检测器的设计独特，分上下两室，使放电室与电离室完全分开，减少被测气体污染，以保证检测器高度稳定， (图4)。DID放电检测器低浓度时线性关系很好(图5)，可检测包括Ne在内的所有无机及有机气体成分。是现代气相色谱中用于气体分析的最佳检测器。 表1 适用于气体分析的气相色谱检测器 检测器 类型 检测对象 载气 选择性 检测限 线性范围 热传导检测揣 TCD 通用 永久性气体， 特种气体 He，H2,N2，Ar 无 10-5 105 超声波检测揣 USD 通用 02，N2，CO，C02， SF6，CHF3 He，H2，Ar， 02，N2，Air 无 10-6 106 氦离子检测揣 HID 通用 H2，Ar，N2，02，CO， C2H6，SF6，C02 He 无 10-7 106 氦放电检测揣 DI