经典热重分析仪精品专业课件.ppt

第2章 热重分析法;热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）;实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG ;纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间;等温实验;微商热重曲线（DTG曲线）的优点;DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些;常见转变在热重曲线上的反映;热重法的特点 ; 热重法的典型应用 ;9、 人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定。*** 10、低头要有勇气，抬头要有低气。**** 11、人总是珍惜为得到。***** 12、人乱于心，不宽余请。**** 13、生气是拿别人做错的事来惩罚自己。***** 14、抱最大的希望，作最大的努力。**** 15、一个人炫耀什么，说明他内心缺少什么。。***** 16、业余生活要有意义，不要越轨。*** 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。****;2.2热重分析仪的主要组成部分;9、 人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定。*** 10、低头要有勇气，抬头要有低气。**** 11、人总是珍惜为得到。***** 12、人乱于心，不宽余请。**** 13、生气是拿别人做错的事来惩罚自己。***** 14、抱最大的希望，作最大的努力。**** 15、一个人炫耀什么，说明他内心缺少什么。。***** 16、业余生活要有意义，不要越轨。*** 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。****;2.3热天平的结构形式;下皿式（又称吊篮式） 样品在底端 优点：热天平的悬挂系统结构简单、质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪器。 缺点： 天平易受下方加热炉内上升的热气流、热分解产物和热量等干扰，在试样坩埚附近产生较大的对流。由于横梁一端受热，使热重基线漂移加大 热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝上，使测量误差增大 操作不太方便，放置样品困难 传感器的位置取决于样品的位置 更换传感器困难 有害气体冲进天平室 ;Shimadzu TGA-50H;TA TGA Q5000IR;Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2022℃/min。线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。;实验容器--坩埚;; 上皿式（样品在上部） 避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品???易 样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线） ;Shimadzu DTG-60H;*;*;水平式（样品在底部） 优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小 缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难，传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增重现象 水平式双天平可以减弱这种漂移 ;TA SDT Q600;试样支架;按天平的工作方式（测定质量方式）可分为偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电压信号，经放大后通过计算机采集、显示或打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构; 回零式（闭环式）热天平 近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力(或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的回零式;自动回零式微量扭力式天平的工作原理;被测质量m所产生的力矩： M1＝mgL1 L1为被测质量与支点间的下垂平行距离； g为自由落体的加速度 线圈电流I在磁场中所产生的力矩： M2＝WFD＝WBIL2D W为线圈匝数；F为线圈一根导线在磁场中所受的力；B为线圈所处的磁通密度；L2为线圈在磁场下的有效长度。 天平平衡时， M1＝M2， 因此 对应于被测质量m的输出电压： 其中;2.7热重实验的类型;非等温（或动态）热重法 程序（线性）升降温 横坐标一般为温度，时-温线不必示于图中 一般用10℃/min加热速率;线性升降