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药物分析重点整理 标准品：用于鉴别、检査、含量测定的标准物 质。标准品指用于生物检定、抗 生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 空白试验：在与供试品试验完全相同的条件下 除不加供试品外其它试剂均 同样加入而进行的试验 鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质 釆用化学、物理化学或生物方法 来药物的真伪。 灵敏度反应：一定条件下在尽可能稀的溶液 中检出尽可能少的供试品反应 对这一要求所能满足的程度。 Hll热分析法：在程序控制温度下测量物质的物理 化学性质与温度关系的一类技 Hll 术。 =1?? I■ ■JIII差示扫描量热法：在程序控制温度下测量传 输给待测物质和参比物的能量差 =1 ?? I ■ ■ JIII 与温度或时间关系的一种技术。 7灵敏度法：在供试品溶液中加入一定量的试剂 在一定反应条件下不得有正 反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符 合限量规定。 8.比较法：指取供试品一定量依法检査测定特 定待检杂质的参数与规定的限量 比较不得更大 9重复性：在较短时间间隔内 在相同的操作条 件下由同一分析人员测定所得结 果的精密度 10重现性：在不同实验室由不同分析人员测定 结果的精密度 11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部 条件的改变如不同时间由不同 分析人员用 不同设备测定所得结果的精密 度。 检测限：.分析方法能够从背景信号中区分出 药物时所需样品中药物的最低 浓度 定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低 量其结果应具有一定的准确度 和精密度 耐用性：在测定条件有小的变动时测定结 果不受影响的承受程度 酶活力：酶催化一定化学反应的能力 酶活力测定：酶活力测定是指以酶为分析对 象目的在于测定样品中某种酶的 含量或活性的酶分析法。 酶法分析：酶法分析是以酶为分析工具或分 析试剂主要用以测定样品中酶以 外的其他物质的含量。 生物检定法：利用药物对生物体或离体器官 组织等所起的药理作用来检定药 物的效价或生物活性的方法用于无适当理化 方法进行检定的药 物。1.药品检验工作的基本程序有哪些原始 记录和检验报告的要求是什么 取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。 药品检验及其结果必须有完整的原始记 实验数据必须真实完整不得涂改记录内 容包括一一供试品名称、批号、数量、来源、 取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检 验依据、收到日期、报告日期。全部项目检 验完毕后应写出检验报告并根据检验结果 做出明确的结论 对不符合规定的药品 还应 提出处理意见 供有关部门参考。 3.物理常数：熔点，比旋度，吸收系数，相对 密度，馆程，凝点，折光率，粘度 3中国药典和国外常用药典的现行版本及英文 缩写分别是什么 Ch.P 2010 年版 JP(15) BP(2009) USP(33) 5.吸收系数有几种表示方法中国药典收载的 是哪种形式 有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法 中国药典收载的是百分吸收系数 试述古蔡法检碑和Ag-DDC法检碑仪器装置 的不同。 主要是判断方法不同前者是比较碑斑颜色的 深浅后者是测定吸收度的方法 一般杂质检査的主要内容有哪些 氯化物检查硫酸盐检查铁盐重金属碑 盐溶液颜色溶液澄清度易炭化物炽灼 残渣干燥失重水分残留溶剂检查。 9 简述生物样品定量分析方法验证的效能指 标。 特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、 定量下限、样品的稳定性、提取回收率 简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时 除去蛋白质的方法。 1加入中性盐如硫酸铉、硫酸镁等。 A!2 加入强酸与重金属离子强酸如三氯醋 酸、高氯酸、磷酸等重金属离子如汞盐、铜 盐等为阳离子型沉淀剂。 A! 3加入可与水混溶的有机溶剂如乙腊、甲 醇、乙醇等可使多数药物从蛋白质结合物 中游离出来。 4酶解法。此法不仅可使组织分解并可使 药物释出。 简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原 理 =iR!基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中 与银 离子定量成盐在滴定过程中先形成可溶性 一银盐稍过量的银离子就和药物形成难溶性 二银盐沉淀 使溶液变浑浊以指示终点。 =iR! 12 .如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？ Di1与硝酸钾-硫酸共热发生硝化反应生 成黄色硝基化合物。2硫酸-亚硝酸钠反 生成橙红色产物。3 甲醛-硫酸反应生成 玫瑰红色产物。 Di 14.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原 理和反应条件。 结构中具有芳伯氨基在酸性溶液中可与亚硝 酸钠反应 可用亚硝酸钠滴定法测定含量 用 永停法或外指示剂法指示终点。反应条件 1 加适量漠化钾2加过量盐酸3室温条 件4滴定管尖端插入液面下。 .试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应 原理反应条件和反应现象 水杨酸盐在中性或弱酸性条件下与三氯化铁 试液反应 在pH4 6条件 生成紫堇色络合 物。