一种氰氟草酯的合成方法.docx

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (10)申请公布号(43)申请公布日(12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (10)申请公布号 CN 104803883 A (10)申请公布号 CN 104803883 A (43)申请公布日 2015.07.29 (21)申请号 201510137411.X (22)申请日 2015.03.27 (71)申请人 江苏长青农化南通有限公司 地址 226400 江苏省南通市如东沿海经济开发区化工园区海滨三路 (72)发明人 洪晓冬 张振明 赵晶 刘凯 (74)专利代理机构 南京正联知识产权代理有限 公司 32243 代理人 胡定华 (51)Int.Cl. C07C 255/54(2006.01) C07C 253/30(2006.01) 权利要求书1页 说明书2页 权利要求书1页 说明书2页 (54) 发明名称 一种氰氟草酯的合成方法 (57) 摘要 CN 104803883 A本发明公开了一种氰氟草酯的合成方法，以L- 乳酸丁酯和对甲苯磺酰氯为原料在有机溶剂中进行缩合反应Ⅰ生成缩合物Ⅰ，缩合物Ⅰ与对苯二酚在碱性条件下进行醚化反应生成醚化产物，醚化产物在有机溶剂中、碱性条件下进行成盐反应生成醚化物盐，醚化物盐与 3,4- 二氟苯腈进行缩合反应Ⅱ生成氰氟草酯。本方法的优点是 ： 清洁生产，反应过程中的溶剂可回收利用，生产过程不产生废酸，生成的 HCl 可以用水吸收后作为盐酸外售，生成的 KF 也可以外售，从而减少三废降低成本，提高收益。 CN 104803883 A 2 PAGE 2 2 PAGE 2 CN 104803883 A权 利 要 求 书 CN 104803883 A 1/1 页 1.一种氰氟草酯的合成方法，其特征是 ：以 L- 乳酸丁酯和对甲苯磺酰氯为原料在有机溶剂中进行缩合反应Ⅰ生成缩合物Ⅰ，缩合物Ⅰ与对苯二酚在碱性条件下进行醚化反应生成醚化产物，醚化产物在有机溶剂中、碱性条件下进行成盐反应生成醚化物盐，醚化物盐与3,4- 二氟苯腈进行缩合反应Ⅱ生成氰氟草酯。 2.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，缩合反应Ⅰ所述的有机溶剂是甲苯，溶剂用量是对甲苯磺酰氯质量的 2 倍，缩合反应Ⅰ的温度为 110-120℃， 回流时间是 2-3h，缩合反应Ⅰ结束后，得到缩合物Ⅰ的甲苯溶液。 3.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，醚化反应所述的碱是液碱，用量为缩合物Ⅰ质量的 1.6 倍，醚化反应的温度为 50-60℃，反应时间是 8-9h，醚化反应结束后，加水洗涤，得到的有机层减压蒸馏除去溶剂，得到的醚化产物。 4.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，成盐反应所述的有机溶剂是 DMF，溶剂用量是醚化产物质量的 2 倍，所述的碱是固体氢氧化钾，用量为醚化产物质量的 1.6 倍，成盐反应的温度为 100-110℃，回流脱水后得到醚化物盐。 5.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，缩合反应Ⅱ的反应温度是 100-110℃，反应时间是 15-16h，缩合反应Ⅱ结束后，降温除去盐后，减压蒸除有机溶剂，残余物用乙醇重结晶得到氰氟草酯。 CN 104803883 A说 明 书 CN 104803883 A 1/2 页 一种氰氟草酯的合成方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种氰氟草酯的合成方法。 背景技术 [0002] 氰氟草酯属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂，作用对象是水稻（移栽和直播），对水稻等具有优良的选择性，选择性基于不同的代谢速度，在水稻体内，氰氟草酯可被迅速降解为对乙酰辅酶 A 羧化酶无活性的二酸态，因而对水稻具有高度的安全性。主要用于防除重要的禾本科杂草。氰氟草酯对千金子高效，对低龄稗草有一定的防效，还可防除、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等。因其在土壤中和典型的稻田水中降解迅速，故对后茬作物安全。 [0003] 水稻作为我国的主要粮食作物，针对其的除草剂也有广阔的市场，因此，需要一种简单高效的合成方法来合成这种安全的除草剂氰氟草酯。 发明内容 [0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种简单高效的氰氟草酯的合成方法。[0005] 本发明采用的技术方案是 ： 一种氰氟草酯的合成方法，以 L- 乳酸丁酯和对甲苯磺酰氯为原料在有机溶剂中进行缩合反应Ⅰ生成缩合物Ⅰ，缩合物Ⅰ与对苯二酚在碱性条件下进行醚化反应生成醚化产物，醚化产物在有机溶剂中、碱性条件下进行成盐反应生成醚化物盐，醚化物盐与 3,4- 二氟苯腈进行缩合反应Ⅱ生成氰氟草酯。 [0006] 化学反应式如下 ： CN 104803883 A说 明 书 CN 104803883 A 2/2 页 缩合反应Ⅰ所述