一种氰氟草酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN 104803883 A (10)申请公布号 (43)申请公布日2015.07.29 (43)申请公布日 (21)申请号 201510137411.X (22)申请日 2015.03.27 (71)申请人 江苏长青农化南通有限公司 地址 226400 江苏省南通市如东沿海经济开 发区化工园区海滨三路 (72)发明人 洪晓冬 张振明 赵晶 刘凯 (74)专利代理机构 南京正联知识产权代理有限 公司 32243 代理人 胡定华 (51)Int.Cl. C07C 255/54 (2006.01) C07C 253/30 (2006.01) 权利要求书1页 说明书2页 (54)发明名称 一种氰氟草酯的合成方法 (57)摘要 本发明公开了一种氰氟草酯的合成方法，以 L- 乳酸丁酯和对甲苯磺酰氯为原料在有机溶剂 中进行缩合反应Ⅰ生成缩合物Ⅰ，缩合物Ⅰ与对 苯二酚在碱性条件下进行醚化反应生成醚化产 物，醚化产物在有机溶剂中、碱性条件下进行成盐 反应生成醚化物盐，醚化物盐与 3,4- 二氟苯腈进 行缩合反应Ⅱ生成氰氟草酯。本方法的优点是 ： 清洁生产，反应过程中的溶剂可回收利用，生产过 程不产生废酸，生成的 HCl 可以用水吸收后作为 盐酸外售，生成的 KF 也可以外售，从而减少三废 降低成本，提高收益。 A 3 8 8 3 0 8 4 0 1 N C CN 104803883 A 权 利 要 求 书 1/1页 1.一种氰氟草酯的合成方法，其特征是：以L-乳酸丁酯和对甲苯磺酰氯为原料在有机 溶剂中进行缩合反应Ⅰ生成缩合物Ⅰ，缩合物Ⅰ与对苯二酚在碱性条件下进行醚化反应生 成醚化产物，醚化产物在有机溶剂中、碱性条件下进行成盐反应生成醚化物盐，醚化物盐与 3,4-二氟苯腈进行缩合反应Ⅱ生成氰氟草酯。 2.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，缩合反应Ⅰ所述的 有机溶剂是甲苯，溶剂用量是对甲苯磺酰氯质量的 2 倍，缩合反应Ⅰ的温度为 110-120℃， 回流时间是2-3h，缩合反应Ⅰ结束后，得到缩合物Ⅰ的甲苯溶液。 3.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，醚化反应所述的碱 是液碱，用量为缩合物Ⅰ质量的1.6倍，醚化反应的温度为50-60℃，反应时间是8-9h，醚化 反应结束后，加水洗涤，得到的有机层减压蒸馏除去溶剂，得到的醚化产物。 4.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，成盐反应所述的有 机溶剂是 DMF，溶剂用量是醚化产物质量的 2 倍，所述的碱是固体氢氧化钾，用量为醚化产 物质量的1.6倍，成盐反应的温度为100-110℃，回流脱水后得到醚化物盐。 5.根据权利要求 1 所述的一种氰氟草酯的合成方法，其特征在于，缩合反应Ⅱ的反应 温度是 100-110℃，反应时间是 15-16h，缩合反应Ⅱ结束后，降温除去盐后，减压蒸除有机 溶剂，残余物用乙醇重结晶得到氰氟草酯。 2 2 CN 104803883 A 说 明 书 1/2页