色谱进样程序.doc

标准操作规程 Standard Operating Procedure 编号 No. 版本号 Version 色谱法进样程序 Injection Procedure for Determination by GC/HPLC Method 页码 Page PAGE 6 of NUMPAGES 9 标准操作规程 Standard Operating Procedure 编号 No. H1-SOP-QA-0001 版本号 Version 00 文件建立及维护管理程序 Establishment and Maintenance management procedure for Documents 页码 Page PAGE 1 of NUMPAGES 9 色谱法进样程序 Injection Procedure for Determination by GC/HPLC Method 部门： Department 签字/日期： Signature/Date 起草人： Prepared by 审核人： Reviewed by 审核人： Reviewed by 批准人： Approved by 颁发部门 Issued by 执行日期 Effective Date 替换文件 Replaced For 复审日期 Review Date 分发部门 Distributed to 目的 建立色谱法检测样品时的进样程序，确保HPLC及GC进行分析的进样顺序按照本程序要求的规范进行。 适用范围 HPLC及GC检测项目时的进样序列设置。（除产品检测程序中有具体规定、标准品的标定序列设置外） 定义和术语 HPLC（High-Performance Liquid Chromatography）：高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离并依次进行检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 GC（Gas Chromatography）：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 责任 API QC按此规程进行色谱法分析检测。 EHS要求 N/A 程序 概述 进样序列设置的总原则 进样品溶液前需先进行系统适应性判断；一般包括进溶剂空白，判断是否存在干扰峰；进分离度溶液（根据不同产品的检验方法的要求配制），判断各杂质的分离情况或柱效等指标；连续进样标准溶液或其它规定的系统适应性溶液，计算主峰面积的RSD；RSD≤2.0%时进5针，RSD2.0%时进6针。系统灵敏度溶液，用来判断杂质检测的灵敏度，方法中有要求时需进样。 进样峰鉴别溶液，有已知杂质需要定位时需要进样，可根据情况选择进样序列表中的位置。对于特殊情况下，例如：此杂质对照品暂时无库存，且暂时不可获得，可减少此进样，可参考典型图谱结合RRT的方法来定位。若杂质保留时间会随系统运行而漂移，而影响杂质判定，则峰鉴别溶液应在样品运行前后进样（括号法）。 确认系统符合各项系统适应性的要求后方可进样品溶液，在之后的序列中，应每隔6针进样插处一针最先进样的用于判断RSD的溶液，根据要求计算RSD，作为中间状态系统适应性是否符合标准的判断依据。在所有的进样结束前同样插入一针此溶液并计算RSD。若系统适应性不符合要求或其它原因试运行等，可适当进行调试（例如：更换色谱柱、重配流动相等方式）直至获得满意的系统适应性，这种情况下一般按H3-SOP-72022“实验室异常事件处理程序”处理，需记录事件的过程，但不需要打印试运行的图谱，在序列表中对试运行的序列进行说明。 当序列中进样的溶液介于高浓度至低浓度的转换时，对于不能设置自动洗针的仪器，需插入进样一针溶剂或更多。 高效液相色谱法的进样程序 外标法或内标法测定含量 表一 含量测定进样序列表 进样的溶液名称 进样次数 描述 溶剂 ≥1 空白 系统适应性溶液 ≥1 如有要求，需进样 标准溶液1(STD1) 5 除另有规定外，RSD≤ 2.0% 标准溶液2(STD2) 2 标准复核，差值≤ 1.