精馏实验报告.docVIP

七、精馏实验(见图3—16) 实验五 精馏实验 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单板效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 (1)总板效率E 式中E——总板效率； N——理论板数(不包括塔釜)； Ne——实际板数。 (2)单板效率Eml， 式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率； Xn，Xn-1——第n块板和第(n-1)块板的液相浓度； Xn*——与第咒块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q=αA△tm (4—27) 式中Q—一加热量，kW； α——沸腾给热系数，kW／(m2·K)； A——传热面积，m2； △tm——加热器表面与温度主体温度之差，℃。 若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则式(4—27)可改写为 Q=αA（ts-tw） (4—28) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为 式中 U——电加热器的加热电压，V； R——电加热器的电阻，Ω。 三、装置和流程 本实验的流程如图4—11所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。 1．精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径Φ(57×3.5) mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1～6块塔板上均有液相取样口。 蒸馏釜尺寸为Φ108mmX 4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器(1.5kW)、控温电加热器(200W)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。 2．回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一